Please enable / Bitte aktiviere JavaScript!
Veuillez activer / Por favor activa el Javascript![ ? ]
sobota, 03 grudnia 2011 23:52

Fizyczna i chemiczna analiza wód naturalnych

Oceń ten artykuł
(2 głosów)





Analiza ta trudni się przeważnie badaniem rzek, jezior, stawów, studni oraz innych miejsc poboru wodyprzeznaczonej do picia i celów gospodarczych. Ma ona na celu zgromadzenie właściwości chemicznych i fizycznych danej wody, co pozwala określić przydatność wody do różnych celów. W Internecie dostępne są dla wszystkich zbiorcze zestawienia wód międzynarodowych. Parametry jakie badamy bardzo często narzuca nam zleceniodawca badania. Najczęsciej bada się:


- Temperaturę wody oraz temperaturę nad taflą wody,
- Barwę,
- Zapach,
- Mętność,
- Przezroczystość
- Smak,
- Twardość,
- Zawartość tlenu w badanej wodzie,
- pH,
- Zasadowość,
- Suchą pozostałość, pozostałość po prażeniu oraz stratę przy prażeniu,
- Biologiczne zapotrzebowanie tlenu 5-dobowe (BZT5),
- Chemiczne zapotrzebowanie tlenu (ChZT),
- Utlenialność,
- Zawiesiny,
- Kwasowość wody,
- Dwutlenek węgla,
- Gęstość,
- Przewodnictwo elektrolityczne właściwe,
- Siarczany,
- Wapń i magnez,
- Żelazo,
- Mangan,
- Związki krzemu i fosforu,
- Chlorki,
- Fluor,
- Azotany,
- Azot amonowy,
- Siarczany,
- Metale ciężkie.

Badania przeważnie przeprowadza się raz w tygodniu w ten sam dzień o tej samej porze (mniej więcej). Normalnie analiza co tygodniowa zajmowała by łącznie dużo czasu, dlatego wykorzystuje się specjalny sprzęt oraz testy szybkiej analizy wody. Sprzęt jaki zostanie wykorzystany przy tym badaniu wody to analizator "Microcomputer pH/OXYGEN METR CX-315" oraz urządzenie do oznaczania BZT5. Oczywiście nie mówiąc o podstawowym sprzęcie laboratoryjnym. Do analizy chlorków, zostaną wykorzystane testy szybkiej analizy wody, które są dostępne w firmie "Conbest" Elektrody przyrządu Microcomputer pH/OXYGEN METR CX-315.

Przy analizieMicrocomputer pH/OXYGEN METR CX-315 wody należy znać parę podstawowych zasad. Należy na początku powiedzieć o pobieraniu próbek wody. Przy poborze próbek wód stojących (jeziora, stawy) należy unikać miejsc mocno zarośniętych wodorostami i innymi roślinami wodnymi. Najlepiej pobierać wodę bezpośrednio przed jej spadkiem, a nie z kaskady. W wodach płynących (rzeki) wodę należy pobierać w największym nurcie. Nie należy pobierać wody w spokojnych miejscach rzeki (zatoczki, boczne odnogi). Jeśli mamy wykryte źródło zanieczyszczenia np. rzeki to pobieramy dwie próbki wody (powyżej oraz poniżej źródła zanieczyszczenia), które osobno analizujemy w laboratorium. Przy poborze wody ze studni kopanych lub samobijących nie ma żadnych wytycznych - należy po prostu pobrać wodę w jakikolwiek sposób zwracając uwagę by jej dodatkowo nie zanieczyścić.

Jak już powiedziano analiza powinna zostać przeprowadzona raz w tygodniu o tej samej porze. Ważną informacja jest też to, że badanie na zawartość tlenu rozpuszczonego w wodzie oraz temperaturę (wody i otoczenia) było przeprowadzone od razu po pobraniu wody. Resztę można przeprowadzić maksymalnie dzień później jeśli wodę uprzednio włożymy do lodówki. W artykule zostanie opisana analiza rzeki, a w zasadzie nieoficjalnego ścieku o nazwie „Rawa”, która płynie w Katowicach. Rzeka ta niestety przekracza wszystkie normy, czasem nawet 20 razy większe niż dopuszczalne.

Woda przeznaczona do picia i potrzeb gospodarczych powinna być klarowna, bez smaku i zapachu. Ponadto nie powinna zawierać bakterii chorobotwórczych, pasożytów zwierzęcych oraz ich larw i jaj. Ogólnie nie powinny w niej występować związki trujące lub szkodliwe dla zdrowia.

Woda spełniająca powyższe wytyczne musi przejść szereg analiz chemicznych, które określają stężenie kilkunastu związków chemicznych, bądź pierwiastków jaki i właściwości organoleptyczne. Maksymalne dopuszczalne stężenia i wartości podaje poniższa tabelka.


Właściwość organoleptyczna Wartość/zawartość
Barwa 20 mg/dm3 Pt
Odczyn 6,5-8,5 pH
Mętność 5 mg/dm3
Substnacje rozpuszczone 800 mg/dm3
Siarkowodór nie może być wyczuwalny
Twardość (CaCO3) 500 mg/dm3
Zapach 3-naturalny, nieuciążliwy, dopuszczalny zapach chloru po dezynfekcji chlorem
Zawiesiny, organizmy wodne, martwe i żywe, plamy oleju itp. niewidoczne w szklanych naczyniach
Związek chemiczny/Pierwiastek Dopuszczalne stężenie [mg/dm3]
Amoniak 0,5
Arsen 0,05
Azotany(V) - jako N 10
Bar 1
Benzen 0,01
Benzopiren 0,000015
Chlorki 300
Chlorobenzeny (za wyjątkiem heksachlorobenzenu) 0,005
Chlorofenole (za wyjątkiem pentachlorofenolu) ich zapach nie może być wyczuwalny
Chloroform 0,03
Chlor wolny 0,2-0,5 (w wodzie podanej do sieci)
Chlor użyty w wodzie pływalni nie mniej niż 0,2 na odpływie
Chrom(VI) 0,01
Cyjanki 0,02
Cynk 5
Detergent anionowy 0,2
Detergent kationowy 0,01
Dichlorofenoksyoctowy kwas 0,5
DDT i jego metabolity 0,001
1,2-dichloroetan 0,01
1,1-dichloroetan 0,001
Fenole 0,002
Fluor 1,5
Formaldehyd 0,05
Glin 0,3
Heptachlor i jego epoksyd 0,0001
Heksachlorobenzen 15
Kadm 0,005
Lindan (gamma HCLl) 0,005
Mangan 0,1
Metoksychlor 0,03
Miedź 0,05
Nikiel 0,03
Ołów 0,05
Pentachlorofenol 0,01
Rtęć 0,001
Selen 0,01
Siarczany(VI) 200
Sód 200
Srebro 0,05
Tetrachlorek węgla 0,005
Tetrachloroetan 0,01
Trichloroetan 0,03
Żelazo 0,5

*Załącznik nr. 1 do rozporządzenia ministra Zdrowia i Opieki Społecznej z dnia 4 maja 1990r.

Badania sanitarne wody dzielimy na trzy typy: skrócony, rozszerzony oraz pełny. Wszystkie te metody badań mają jeden cel - określenie przydatności badanej wodydo picia, potrzeb gospodarczych oraz przemysłowych.

Badanie sanitarne skrócone bada następujące cechy wody: temperatura, przejrzystość, barwę, zapach, pH, twardość ogólną (nie węglanową), zasadowość, żelazo ogólne, mangan, amoniak, chlorki, azotany, azotyny oraz utlenialność. Ten rodzaj badania sanitarnego stale kontroluje wodę przeznaczoną do picia oraz potrzeb gospodarczych. Do tego rodzaju badania należy pobrać 1 litr wody.

Badanie sanitarne rozszerzone obejmuje badanie skrócone oraz dodatkowo bada suchą pozostałość, stratę przy prażeniu i siarczany. W specjalnych przypadkach bada przydatność wód powierzchniowych do zasilania wodociągów - oznacza się dodatkowo azot albuminowy. Do tego rodzaju badania należy pobrać 2 litry wody.

Badanie sanitarne pełne bada nieznane wody (które mają być w przyszłości wykorzystane) ustalając ich całkowity skład. W zakres ich badań wchodzą poprzednie badania sanitarne (skrócone oraz rozszerzone) oraz dodatkowo badania na obecność: fluoru, siarkowodoru, potasu, sodu, glinu, miedzi, cynku, arsenu, ołowiu, selenu, chromu(VI), kadmu, fosforanów, cyjanków, wolnego i agresywnego dwutlenku węgla, rozpuszczonego tlenu, biochemicznego zapotrzebowania tlenu 5-dobowego (BZT5), substancji powierzchniowo czynnych i z wyciągu chloroformowego z węgla i węglowodorów wielopierścieniowych aromatycznych, radioaktywności wody (alfa i beta). Do tego rodzaju badania należy pobrać 5 litrów wody.

 

Badanie temperatury wody oraz otoczenia

Temperatura wody i otoczenia może nam pomóc ustalić zanieczyszczeniewód podziemnych (stała temperatura oscylująca w granicach 8-12*C) i powierzchniowych (posiadają zmienną temperaturę). Jak już zostało wcześniej napisane jest to jedno z dwóch badań, które należy przeprowadzić tuż nad miejscem badań. Przy tym badaniu został wykorzystany analizator "Microcomputer pH/OXYGEN METR CX-315" lecz oczywiście możemy użyc dokładnego (z jednym miejscem po przecinku) termometru. Badanie zaczynamy od pobrania wiaderkiem wody z miejsca jej występowania. Następnie wybieramy przycisk „*C” i umieszczamy w nim czyjnik temperatury i włączamy nasz analizator. Po ustabilizowaniu na wyświetlaczu wyniku zapisujemy go.


Pomiar temperatury wody

Badanie temperatury nad powierzchnia wody przeprowadzamy analogicznie do powyższej czynności jednakże czujnik temperatury umieszczamy tuż obok zbiornika z wodą.


Pomiar temperatury powietrza


Badanie barwy wody

Ogólnie chemicznie czysta woda jest bezbarwna, a w grubszej warstwie niebieska. Wody powierzchniowe mają kolor zielonkawo-żółty, co jest spowodowane obecnością związków chemicznych wypłukiwanych z gleby, ścieków oraz w reakcji hydrolizy soli żelaza. Barwę wody wyraża się w jednostkach [mg Pt/dm3]. Wyraża się to w takich jednostkach, ponieważ barwę bada się w porównaniu z roztworem 1mg platyny z dodatkiem 0,5 mg kobaltu (platyna i kobalt oczywiście w postaci rozpuszczalnych w wodzie soli). Jak wiadomo platyna jak i jej sole są drogie, dlatego zamiast powyższego roztworu przygotowuje się często skalę dwuchromianowo-potasową odpowiadającą kolorem (czyli wynikami) skali platynowo-kobaltowej.

W celu wykonania tej skali wykonuje się roztwór wzorcowy o barwie 500mg Pt/dm3, który będziemy w następstwie odpowiednio rozcieńczać. W tym celu odważamy na wadze analitycznej 0,0875g dwuchromianu potasu i 2,000g siarczanu kobaltu. Obydwa te związku umieszczamy w kolbie miarowej o pojemności 1dm3, dodajemy 2cm3 kwasu siarkowego i dopełniamy wodą destylowaną do kreski. Roztwór jest trwały przez 1 rok, po czym należy wykonać nowy!

Następnie dokładnie myjemy 11  cylindrówNesslera o pojemności 100cm3, oznaczamy każdy cylinder liczbą od 0 do 10 i dodajemy kroplami do kolejnych cylindrów ściśle określone objętości wykonanej skali dwuchromianowo-potasowej, a następnie dopełniamy wodą do kreski. Objętości te określa poniższa tabelka (przygotowane skale są trwałe przez 2-3 miesiące).


Nu mer cyli ndra: Nr. 0 Nr. 1 Nr. 2 Nr. 3 Nr. 4 Nr. 5 Nr. 6 Nr. 7 Nr. 8 Nr. 9 Nr. 10
Ilość skali: 0 cm3 1 cm3 2 cm3 3 cm3 4 cm3 5 cm3 6 cm3 7 cm3 8 cm3 9 cm3 10 cm3
Bar wa skali odp ow iada: 0 mg Pt/dm3 5 mg Pt/dm3 10 mg Pt/dm3 15 mg Pt/dm3 20 mg Pt/dm3 25 mg Pt/dm3 30 mg Pt/dm3 35 mg Pt/dm3 40 mg Pt/dm3 45 mg Pt/dm3 50 mg Pt/dm3


Skala dwuchromianowo-potasowa

Skalę platynowo-kobaltową wykonuje się dokładnie jak skale dwuchromianowo-kobaltowo używając następujących ilości odczynników: 1,246g chloroplatynianu potasu i 1,010g przekrystalizowanego chlorku kobaltu. Zamiast dodania kwasu siarkowego dopełnia się wodą do kreski z niewielkim dodatkiem kwasu solnego.

Mając przygotowaną skalę możemy już określić barwę wody. W tym celu przesączamy lub odwirowywujemy badaną wodę w celu pozbycia się zawieszonych drobin nadających wodzie barwę pozorną. Co cylindra Nesslera o nr. 0 wlewamy 100cm3wody wolnej od zawieszonych drobin. Następnie stawiamy cylinder z cieczą nr. 0 na białej kartce i patrząc od góry przez słup cieczy jednocześnie kolejno obok stawiając cylindry od numeru 1 do 10 określając najbardziej podobny kolor cieczy. Wynik podajemy poprzez podstawienie do wzoru:

X = (a*100)/V [mg Pt/dm3]

a - odczytana z tabelki barwa skali [mg Pt/dm3]
V - objętość wody użytej do badania

Badanie suchej pozostałości

Badanie te określa ilość substnacji rozpuszczonych występujących w analizowanej próbce wody. Na początku sączymy wodę przez lejek sitowy pod ciśnieniem w celu pozbycia się nie rozpuszczonych w wodzie substancji. Oczywiście można użyć zwykłego lejka, jednak będzie to wtedy proces dłużej trwający. Następnie wlewamy 25cm3 przefiltrowanej wody do parowniczki, którą uprzednie zważyliśmy na wadze analitycznej i umieszczamy ją na łaźni wodnej. Jednakże odparowanie takiej ilości wody zajęło by dużo czasu, dlatego umieszcza się ją na maszynce elektrycznej. Występuje tutaj jednak niebezpieczeństwo wysublimowania stałych substancji dlatego ogrzewanie należy przeprowadzać ostrożnie. Po odparowaniu całkowicie wody (jeśli parowniczka była umieszczona na łaźni wodnej) suszymy parowniczkę w temperaturze 105*C i ważymy parowniczkę ponownie na wadze analitycznej. Pierwszy wynik ważenia odejmujemy od drugiego, co daje nam w rezultacie ilość suchej pozostałości. Woda użytkowa nie powinna przekraczać 500 mg/dm3 suchej pozostałości.


Sączenie wody Odparowywanie wody w celu oznaczenia suchej pozostałości

Badanie pH wody

O skali pH na pewno każdy z nas słyszał. Ściślej określa ona aktywność jonów wodorowych na litr wody. Soerensen wprowadził wykładnik stężenia jonów wodorowych (pH = -log[H+]) ze względu na operowanie bardzo małymi liczbami, a nawet ułamkami. Odczyn wody zależy ściśle od jej temperatury, ponieważ dysocjacja elektrolityczna jest procesem endotermicznym, czyli potrzebuje dostarczenia energii - w tym wypadku ciepła. Wody naturalne posiadają odczyn począwszy od pH=6,5, skończywszy na pH=8,5.

O pH wód naturalnych decyduje w dużej mierze nasycenie wody dwutlenkiem węgla oraz obecność wodorowęglanów, ponieważ są one wstanie zobojętnić kwasy mineralne i zasady wyrównując w ten sposób, lub lekko zmieniając pH. Oczywiście na pH wpływa też obecność słabych kwasów organicznych i ich soli, które ulegają hydrolizie. Pyzatym oprócz soli organicznych, hydrolizie ulegają również sole nieorganiczne (oprócz soli silnych kwasów i silnych zasad, gdyż one nie hydrolizują), na przykład:

- chlorek żelaza (sól słabej zasady i mocnego kwasu, nadaje wodzie odczyn kwaśny),
- węglan amonu (sól słabej zasady i słabego kwasu, odczyn wody nie ulega zmianie),
- siarczek sodu (sól mocnej zasady i słabego kwasu, nadaje wodzie odczyn zasadowy).

pH wody bez użycia analizatora możemy oznaczać metodą kolorymetryczną, która polega na użyciu specjalnych wskaźników analitycznych. Nie ma to jednak większego sensu, gdyż pomiary te zajmują dużo czasu. W dzisiejszych czasach wykorzystuje się metodę potencjometryczną, która polega na użyciu pH-metra, elektrody oraz czyjnikatemperatury. Przy zastosowaniu modelu pH-metra, który został wykorzystany w tym artykule zaczynamy od umieszczenia elektrody do pomiaru pH oraz czujnika temperatury w wiaderku z badaną wodą, a na naszym analizatorze wybieramy przycisk „pH”. Po ustabilizowaniu się odczytu zapisujemy go.


Pomiar pH

Badanie tlenu zawartego w wodzie

Tlen w wodzie naturalnej powierzchniowej i płytkich wodach podziemnych w dużej mierze pochodzi z powietrza atmosferycznego oraz z roślin wodnych (wodorosty, plankton oraz glony). W głębokich wodach podziemnych wody są pozbawione całkowicie tlenu. Ogólnie można przyjąć, że zawartość tlenu w wodach naturalnych występuje w przedziale od 0 do 14 mg/dm3. W wodach stojących, które są silnie naświetlane występuje tak zwane przesycenie wody tlenem, ponieważ w tych warunkach rośliny wodne w większej ilości asymilują dwutlenek węgla, równocześnie oddając tlen.

Ilość tlenu rozpuszczonego można oznaczać metodą Winklera jednak jest to żmudne oznaczenie, dlatego w tym przypadku użyto poprzedni analizator.Badanie te wykonujemy na miejscu. Zasadą podczas tego badania jest to, aby elektroda odpowiedzialna za badanie tlenu miała ciągły przepływ wody. Robimy to poprzez delikatne i powolne zataczanie kółek z elektrodą umieszczoną pod wodą. Nie należy doprowadzać do powstania wirów, gdyż prowadzi to do większego natlenienia wody, co prowadzi do zafałszowania wyników. Należy również umieścić czujnik temperatury w badanej wodzie. Po mniej więcej ustabilizowaniu się odczytu zapisujemy go.


Pomiar zawartości tlenu

Badanie zawartości chlorków w wodzie

Zawartość chlorków ze złóż geologicznych w wodzie do celów spożywczych i gospodarczych nie powinna przekraczać 300mg/dm3 (według sanepidu 250mg/dm3). W przypadku pochodzeniu chlorków ze ścieków oczywistym jest, że woda jest zdyskwalifikowana do celów spożywczych. W badanej przez nas rzece stężenie bardzo często występuje w granicach 1500-2000 mg/dm3, co daje wiele do myślenia... W niektórych miejscach w morzu stężenie jonów chlorkowych może oscylować w graniach 170 g/dm3! Jony chlorkowe znajdują się w każdych wodach naturalnych z uwagi na ich powszechne występowanie (duże pokłady występują w Wieliczce, Podkarpaciu, Kujawach, Pomorzu i w okolicach Inowrocławia) i bardzo dobrą rozpuszczalność. Podwyższone stężenie w wodach naturalnych jonami Cl- jest spowodowane odprowadzaniem ścieków przemysłowych do tych wód. Zrzut ścieków jest związany z podwyższeniem utlenialności wody oraz podwyższeniem zawartości związków azotowych oraz bakterii. Dlatego należy zwrócić uwagę na to czy związki chlorków pochodzą ze ścieków- jeśli tak to przeważnie jest to jednoznaczne z obecnością bakterii w wodzie.

Oznaczenie chlorków w wodzie polega na zwykłym miareczkowaniu. Wyróżniamy trzy podstawowe metody:

  1. Mohra (dla pH powyżej 6,5)
  2. Volharda (dla pH poniżej 6,5)
  3. zestawem szybkich testów na obecność chlorków


Metoda Mohra

Oznaczenie stężenia chlorków metodą Mohra polega na miareczkowaniu badanej wody azotanem srebraw obecności chromianu potasu, który służy jako wskaźnik (żółtozielony). Podczas miareczkowania strąca się chlorek srebra (biały, serowaty osad, ciemniejący przy dostępie światła).

Ag+ + Cl- -> AgCl

Następnie jon Ag+ reaguje z chromianem potasu, co skutkuje straceniem się chromianu srebra i odbarwieniem się roztworu z żółtozielonego na żółtobrunatny. Oznaczenie jest utrudnione lub uniemożliwione jeśli barwa badanej wody wynosi powyżej 30mg/dm3 Pt lub mętność jest powyżej 10mg/dm3. Obecność siarczków lub siarkowodoru również jest uciążliwa dla oznaczenia.

2Ag+ + CrO42- -> Ag2CrO4

Oznaczenie:

Na początku przygotowujemy roztwór chlorku sodu odważając na wadze analitycznej 1,6486g wysuszonego w temperaturze 130*C NaCl i umieszczamy go w kolbie miarowej o pojemności 1dm3 i dopełniamy wodą do kreski (1cm3 AgNO3 = 1mg Cl-).

Kolejnym roztworem jaki musimy przygotować jest 10%-owy roztwór chromianu potasu, który będzie służył za wskaźnik miareczkowania. W tym celu odważamy 10g chromianu potasu i rozpuszczamy go w 100cm3.

Podstawowym odczynnikiem jest roztwór azotanu srebra którym będziemy miareczkować badaną wodę. W celu jego wykonania odważamy na wadze analitycznej 4,791g azotanu srebra, umieszczamy go w kolbie miarowej 1dm3 i dopełniamy wodą destylowaną do kreski. Roztwór należy zamianować. Robimy to poprzez odmierzenie pipetą jednomiarową 10cm3 roztworu NaCl, dodajemy 1cm3 roztworu chromianu potasu, dodajemy 90cm3 wody destylowanej i miareczkujemy z biurety roztworem azotanu srebra do zmiany zabarwienia się z żółtozielonego na żółtobrunatny. Jeśli dobrze przygotowaliśmy roztwory to z biurety powinno nam zejść dokładnie 10cm3.

W celu oznaczenia stężenia chlorków w badanej wodzie odmierzamy 100cm3 badanej wody do kolby o pojemności 300cm3, dodajemy 1cm3 przygotowanego wskaźnika, a do biurety nalewamy roztworu azotanu srebra. Miareczkowanie przerywamy w chwili trwałej zmiany zabarwienia roztworu na żółtobrunatny.

Wynik obliczamy poprzez podstawienie do wzoru:

X = [(a-0,3)*1000]/V a - objętość jaka zeszła nam z biurety w cm3,

0,3 - poprawka ze względu na tworzenie się Ag2CrO4,
V - ilość badanej wody w cm3.

Metoda Volharda

Oznaczanie metodą Volharda polega również na miareczkowaniu nadmiarem azotanu srebraw skutek czego wytrąca się chlorek srebra.

Ag+ + Cl- -> AgCl

Następnie odmiareczkowywuje się go rodankiem potasu w obecności ałunu żelazowego (wskaźnik). Miareczkowanie kończymy w momencie powstania czerwonego zabarwienia roztworu. Oznaczenie jest utrudnione lub uniemożliwione jeśli barwa badanej wodywynosi powyżej 30mg/dm3 Pt lub mętność jest powyżej 10mg/dm3.

Ag+ + CNS- -> AgCNS
Fe3+ + 3CNS- -> Fe(CNS)3

Oznaczenie:

Na początku przygotowujemy roztwór kwasu azotowego poprzez zmieszanie jednej objętości tego kwasu o stężeniu około 60% z jedną objętością wody podwójnie destylowanej.

Kolejnym potrzebnym roztworem jest roztwór ałunu żelazowego który służy jako wskaźnik. Rozpuszczamy 12 krotny hydrat ałunu żelazawego w 100cm3 wody podwójnie destylowanej, dodajemy parę kropel roztworu kwasu azotowego do czasu zaniku brunatnego zabarwienia.

Przedostatnim najważniejszym roztworem jest roztwór rodanku potasu. Rozpuszczamy 3g rodanku w kolbie miarowej o pojemności 1dm3 wodą podwójnie destylowaną. Musimy jeszcze wyznaczyć miano tego roztworu odmierzając pipetą jednomiarową 10cm3 mianowanego roztworu azotanu srebra z poprzedniego oznaczenia, dopełniamy wodą podwójnie destylowaną (do 100 cm3), dodajemy 5 cm3 roztworu kwasu azotowego oraz 1 cm3 wskaźnika. Całość miareczkujemy roztworem rodanku potasu z biurety. W biurecie powinno spłynąć 10 cm3 rodanku potasu.

Wykonujemy również roztwór nitrobenzenu i roztwory chlorku sodu i azotanu srebratak jak w poprzednim badaniu metodą Mohra.

Analizę rozpoczynamy od napełnienia kolby stożkowej 300 cm3 przesączoną badaną wodą w ilości 100 cm3. Do kolby dodajemy 5 cm3 roztworu kwasu azotowego. Kolba się lekko zagrzeje, należy ją oziębić do temperatury pokojowej i miareczkować roztworem azotanu srebra do czasu gdy wpadająca do kolby kropla nie powoduje wytrącenia białego chlorku srebra. Dodatkowo dodajemy jeszcze nadmiar azotanu srebra w ilości 2 cm3. W tym momencie dodajemy 3 cm3 roztworu nitrobenzenu i 1 cm3 wskaźnika. Całość silnie mieszamy do momentu skoagulowania chlorku srebra przez nitrobenzen. Teraz odmiareczkowujemy nadmiar dodanego azotanu srebra rodankiem potasu. O całkowitym odmiareczkowaniu azotanu srebra informuje nas lekko różowe zabarwienie, które nie znika przez 1 minutę.

Wynik obliczamy poprzez podstawienie do wzoru:

X = [(a-b)*1000]/V

a - ilość azotanu srebra zużytego do zmiareczkowania cm3,
b - ilość rodanku potasu zużytego na odmiareczkowanie nadmiaru azotanu srebra,
V - ilość badanej wody w cm3.

Metoda szybkich testów

OznaczanieZestaw do metody szybkich testów szybkimi testami w moim przypadku testami "Viscocolor Chlorki CL-500" jest szybka, wygodna i dosyć dokładna. Jest to również metoda polegająca na miareczkowaniu. Do kuwety wlewamy badaną wodą (5cm3 - do kreski na kuwecie) i dodajemy kroplę indykatora (CL 500). Następnie dodajemy z drugiego dozownika 4%-wego roztworu kwasu azotowego, aż do uzyskania żółtego zabarwienia. Przeważnie jest to jedna kropla. Do specjalnej strzykawki naciągamy do kreski roztworu do miareczkowania (TL CL 500) i miareczkujemy kropla po kropli po każdej kropli mieszając. Miareczkowanie przerywamy gdy z żółtego roztworu zmieni się nam na leki zielonkawy lub fioletowo-niebieski (zależnie od koloru badanej wody). Cała strzykawka odpowiada obecności 500mg/dm3 jonów chlorkowych.

 

 

Dodawanie inhibitora do badanej wodyKolor roztworu po dodaniu inhibitoraDodawanie kwasu azotowegoKolor roztworu po dodaniu kwasu azotowegoMiareczkowanie...Zakończone miareczkowanie



Badanie zapachu

Wodą naturalnym zapachmoże być nadany przez wiele czynników. Najczęściej np. bagnom zapachnadają substancje humusowe i siarkowodór. Często zapach jest też nadany przez rozwijające się glony, które wydzielają wonne substancje organiczne. Organizmy wodne jak np. ryby nadają wodzie również specyficzny zapach. Poza tym zrzut ścieków często jest przyczyną zapachu wody. Zapach określa się dwoma sposobami: organoleptycznie oraz metodą progowego zapachu.

Przy oznaczaniu metodą organoleptyczną osoba która bada wodę nie powinna palić papierosów. Analizowaną wodę należy wlać do kolby w ilości 100cm3, zatkać jej wylot np. przykrywając wylot szyjki krystalizatorem i ogrzać całość na maszynce elektrycznej do 60*C (sprawdzając co jakiś czas termometrem). Po osiągnięciu tej temperatury najpierw wąchamy zapach zwykłej kranowej wody, a następnie badanej wody. Wyróżniamy trzy rodzaje zapachów:


- roślinny - jest to zapach typowo roślinny dosyć przyjemny, czyli np. torfu, siana, mchu, kwiatów. Oznaczamy go dużą literką R.
- gnilny - jest to nieprzyjemny zapach gnilny, czyli np. siarkowodoru, fekalin, stęchlizny, pleśni, zbutwiały. Określamy go dużą literką G.
- specyficzny - jest to zapach substancji chemicznych o charakterystycznym zapachu np. benzenu, fenolu, nafty, chloru, smoły itd. Określamy go dużą literką S.

Oprócz charakterystycznego zapachu nierozłącznym parametrem jest określenie intensywności danego zapachu. Określa się go w stopniu od 0 do 5. Dokładniej mówiąc stopień intensywności określamy w sposób następujący:


- 0 (brak zapachu),
- 1 (bardzo słaby, trudno wyczuwalny, jedynie po zwróceniu na niego uwagi),
- 2 (słaby, łatwo wyczuwalny),
- 3 (wyraźny, dyskwalifikujący wodę do picia),
- 4 (silny, dyskwalifikujący wodę do picia i celów gospodarczych),
- 5 (bardzo silny, dyskwalifikujący wodę do jakiegokolwiek użytku).

Ostatnim czynnikiem jest dopisanie do wyników badania czy zapach był badany w temperaturze pokojowej (21*C-25*C) czy w podwyższonej 60*C. Określamy go małą literka z (zimno) lub g (gorąco).

Podsumowując przykładowy wynik możemy zapisać jeśli zapach był gnilny o stopniu natężenia cztery i był badany w podwyższonej temperaturze - gG4.


Badanie gęstości wody

Wykonuje się to w celu orientacyjnego określenia stopnia jej zasolenia oraz efektowności mieszania się wód podgrzanych lub zasolonych z wodą odbiornika. W celu oznaczenia gęstości można wykorzystać np. aerometr (dokładność: trzy miejsca po przecinku), wagę Mohra (dokładność: cztery miejsca po przecinku), czy też piknometr (dokładność: cztery miejsca po przecinku).

Mierzenie gęstości aerometrem rozpoczynamy od nalania najlepiej 100cm3 badanej wody do cylindra i zanurzeniu w nim aerometru. Aerometr nie powinien dotykać ścianek cylindra oraz zawierać na swojej powierzchni pęcherzyków powietrza. Po upływie 5 minut odczytujemy ze skali aerometru wynik i mierzymy temperaturę wody. Wynik zapisujemy w [g/cm3] oraz dopisujemy w jakiej temperaturze owa gęstość została zmierzona.

Mierzenie gęstości aerometrem

Oznaczanie gęstości piknometrem jest bardziej pracochłonne. Na wstępie piknometr należy umyć wodądestylowaną, wysuszyć w suszarce w temperaturze 40-50*C, a następnie włożyć do eksykatora z chlorkiem wapnia w celu ostygnięcia piknometru. Następnie ważymy go na wadze analitycznej. Napełniamy go wodą destylowaną troszkę powyżej kreski na bocznej rurce i umieszczamy go na łaźni wodnej o temperaturze 20*C lub innej stałej temperaturze. Aby wynik był poprawny w piknometrze nie powinno być pęcherzyków powietrza. Po upływie około 30 minut nie wyjmując piknometru z łaźni wyrównujemy poziom wodyw przyrządzie do kreski (za pomocą pasków bibuły). Teraz wyciągamy piknometr z wody, osuszamy go z zewnątrz i ponownie ważymy na tej samej wadze analitycznej. Po wykonaniu tych czynności należy wylać wodę i napełnić piknometr wodą badaną i powtarzamy wszystkie powyższe czynności. Gęstość obliczamy ze wzoru:

Mierzenie gęsto ci aerometrem

X20*C = (m3 - m1) / (m2 - m1) * d20*C

m1 - masa pustego piknometru, w gramach
m2 - masa piknometru z wodą destylowaną, , w gramach
m3 - masa piknometru z badaną wodą, , w gramach
d20*C - gęstość wody destylowanej w 20*C lub innej stałej temperaturze (zależy w jakiej badaliśmy), gęstości te przedstawia poniższa tabelka.





Oznaczanie przezroczystości wody

Jest to odwrotne badanie do mętności wody. Przezroczystość określa się w przyrządzie nazywanym przyrządem Snellena lub metodą krążków. Przyrząd Snellena jest to szklany cylinder o płaskim dnie umieszczony na trzech czterocentymetrowych nóżkach. Przyrząd ten wyposażony jest w podziałkę od 0 do 30 cm z dokładnością 0,5 cm oraz boczny tubus umożliwiający spuszczanie wody.

Mierzenie gęsto ci aerometrem

Badanie należy przeprowadzić w ciągu dnia, aby było dosyć jasno. W takim razie przyrząd ustawiamy 1 metr od okna, nalewamy do niego dobrze wymieszaną badaną wodę a pod cylindrem umieszczamy wzorcowy druk dołączony do przyrządu. Patrząc z góry na przyrząd przez słup wodyspuszczamy wodę do momentu, aż będziemy w stanie odczytać liczbę ze skali. Badanieprzeprowadzamy 3-krotnie i wyliczamy średnią wysokość słupa.

Metoda krążków znajduje jedynie zastosowanie w zbiornikach z wodą naturalną o zerowym uciągu lub bardzo słabym, tak aby krążek zanurzony w wodzie był w stanie utrzymywać się w miarę nieruchomo. Do tego badania będzie nam potrzebny biały metalowy krążek o średnicy 20 cm, nazywany krążkiem Sacchiego. Jeśli nie mamy białego krążka możemy również wykorzystać metalową płytkę o wymiarach 22 na 15 cm. Do krążka lub płytki przymocowujemy sznurek z podziałką w centymetrach. Zaczynamy od zanurzania krążka w badanym zbiorniku do czasu aż przestanie on być widoczny i zapisujemy wynik ze skali. Następnie wynurzamy powoli krążek do czasu, aż zostanie on ledwo widoczny i ponownie zapisujemy wynik. Badaniepowtarzamy 3 krotnie i wyliczamy średni wynik. Dokładność należy podać do 5 cm.

Biochemiczne zapotrzebowanie tlenu 5-dobowe - BZT5

Jest to ilość tlenu wyrażona w miligramach na litr potrzebna do utleniania związków organicznych w wodzie na drodze biochemicznej w warunkach aerobowych w stałej temperaturze 20*C. Schemat takiego utleniania można wyrazić następująco:



Podczas biochemicznych procesów zachodzi też nitryfikacja związków azotowych. Produktami końcowym są azotany. Przebieg można również wyrazić przy pomocy schematu.



Zakończenie jakichkolwiek reakcji zachodzących samorzutnie w wodzie występuje po około 20 dniach, jednak najwięcej i najsilniejsze procesy zachodzą w ciągu pierwszych pięciu dni i dlatego właśnie bada się pięciodniowe biologiczne zapotrzebowanie tlenu.

BZT najwygodniej wykonuje się na specjalnym sprzęcie. Do takiego sprzętu wlicza się komorę termostatyczną, mieszadło magnetyczne, butelke inkubacyjną i specjalną elektroniczną nasadka na wylot butelki licząca automatycznie ilość potrzebnego tlenu w mg/l. Przy użyciu powyższego sprzętu wystarczy wykonać parę czynności i zostawić całość na 5 dób po czym odczytać wyniki.

Zaczynamy od oddzielenia substancji nie rozpuszczonych w badanej wodzie. Ich odwirowanie jest w praktyce prawie nie wykonalne, gdyż potrzeba by dużej wirówki, ponieważ potrzebujemy 350ml oczyszczonej próbki wody. Wodę najczęściej oczyszcza się przez przepuszczenie wody przez lejek Buhnera z krążkiem filtracyjnym. W celu szybszego oczyszczenia, lejek wkłada się do kolby ssawkowej i obniża się ciśnienie za pomocą pompki wodnej.


Sączenie badanej wody

Następnym krokiem jest bardzo dokładne umycie butelki inkubacyjnej chromianką i wodą destylowaną. Przesączoną wodę wlewamy do butelki i dodajmy 7 kropel inhibitora (roztwór 25g N-allilotiomocznika w 1dm3 wody destylowanej).


Butelka inkubacyjna Dodanie inhibitora

Wrzucamy do butelki mieszadełko do mieszadła magnetycznego i nakładamy na wylot butelki specjalny gumowy korek. Do korka wlewamy dwie krople maksymalnie stężonego wodorotlenku sodu (około 2 mol/l).


Specjalny gumowy korek  Dodanie KOH do korka

Teraz nakładamy na wylot butelki nasadkę i przyciskamy dwa przyciski (S i M) jednocześnie przez 3 sekundy w celu wyczyszczenia poprzedniego zapisu. Całość umieszczamy na mieszadle magnetycznym umieszczonym w komorze termostatycznej nastawionej na stałą temperaturę 20*C.


BZT Sensor Komora termostatyczna Włożenie butelki inkubacyjnej do komory termostatycznej

Nasza nasadka będzie zapisywać wyniki z każdego dnia przez 5 kolejnych dni. Po upływie 5 dób wyciągamy nasz zestaw i wybieramy na nasadce dzień 5-ty (za pomocą przycisku S) i zapisujemy wynik w mg/l.


Badanie utlenialności wody

Cała próba polega na redukcji (miareczkowaniu) nadmanganianu potasu wskutek utleniania się obcych w wodzie związków organicznych i niektórych związków nieorganicznych (związki żelazowe, azotyny itd.). Utlenialność wodypitnej nie powinna przekroczyć 3 mg/dm3 tlenu. Są dwie metody oznaczenia: utlenianie w środowisku kwaśnym gdy zawartość chlorków nie przekracza 300 mg/dm3, oraz utlenianie w środowisku zasadowym, gdy zawartość chlorków przekracza 300 mg/dm3.

Jeśli zawartość chlorku nie przekracza 300 mg/dm3 miareczkujemy w środowisku kwaśnym. Na początku należy wykonać parę roztworów, które będą nam potrzebne przy każdym oznaczeniu.

Roztwór kwasu siarkowego. Do 3 objętości wody destylowanej dodajemy 1 objętość kwasu siarkowego o stężeniu około 95%. Następnie dodajemy do gorącego roztworu, który zagrzał się samorzutnie przy mieszaniu kwasu siarkowego z wodą rozcieńczonego roztworu nadmanganianu potasu, aż do pojawienia się słabo różowego zabarwienia, które utrzymuje się przez około 3 do 5 minut.

Roztwór 0,0125 mola szczawianu sodu. W celu przygotowania tego roztworu suszymy w suszarce w temperaturze 120*C szczawian sodu. Następnie odważamy na wadze analitycznej 0,8374g suchego szczawianu sodu. Szczawian umieszczamy w kolbie miarowej o pojemności 1l, dodajemy 50cm3 powyższego roztworu kwasu siarkowego. Dodajemy około 300ml wody destylowanej i całość dokładnie mieszamy, aż do rozpuszczenia. Po rozpuszczeniu się szczawianu sodu dopełniamy wodą destylowana do kreski.

Roztwór 0,0125 mola nadmanganianu potasu. Umieszczamy 0,4000g nadmanganianu potasu w kolbie miarowej o pojemności 1l i dopełniamy wodą destylowaną do kreski. Następnie należy nastawić miano otrzymanego roztworu. Do kolby stożkowej (250cm3) wlewamy 100 cm3 wody destylowanej, 10 cm3 otrzymanego roztworu KMnO4 oraz 10 cm3 powyższego roztworu kwasu siarkowego. Kolbę umieszczamy na łaźni wodnej i ogrzewamy ją przez 30 minut. Po upływie tego czasu z pipety jednomiarowej dodajemy 10 cm3 powyższego roztworu szczawianu sodu. Do biurety wlewamy roztwór KMnO4 w celu nastawienia miana. Wyciągamy kolbę z łaźni i miareczkujemy całość na gorąco. Miareczkowanie przerywamy w chwili pojawienia się stałego słabo różowo-fioletowego zabarwienia. Następnie ponownie dodajemy 10cm3 szczawianu sodu i kolejny raz miareczkujemy na gorąco (jeśli roztwór jest zimny to ogrzewamy kolbę na łaźni wodnej) do uzyskania stałego blado różowo-fioletowego koloru. Jeśli dobrze przygotowaliśmy miano to powinno nam zejść 10cm3 roztworu nadmanganianu potasu na 10cm3 roztworu szczawianu sodu, czyli stężenie powinno wynosić 0,0125 mola (1cm3 roztworu odpowiada 0,1mg O2). W przeciwnym razie miano wyliczamy ze wzoru:


f = (0,1 * 10)/V [mg/cm3 O2]


Roztwór jest nietrwały więc miano należy sprawdzać co 3-4 dni.

Po wykonaniu powyższych czynności możemy już przejść do oznaczenia utlenialności wody. W tym celu do kolby stożkowej o pojemności 300cm3 odmierzamy pipetą 100cm3 przefiltrowanej analizowanej wody.


Umieszczenie 100cm3 badanej wody w kolbie stożkowej

Następnie dodajemy 100 cm3 wody destylowanej, 10 cm3 przygotowanego przez nas roztworu kwasu siarkowego i dokładnie 10 cm3 naszego roztworu KMnO4.


Dodanie 10cm3 kwasu siarkowego Dodanie 10cm3 nadmanganianu potasu 

Kolbę umieszczamy na łaźni wodnej i ogrzewamy przez 30minut. Następnie dodajemy dokładnie 10 cm3 roztworu szczawianu sodu i miareczkujemy roztworem KMnO4 do czasu wystąpienia lekko różowo-fioletowego zabarwienia. Utlenialność liczymy ze wzoru:


Dodanie szczawianu sodu Miareczkowanie Zmiareczkowana badana woda 


X = (0,1*(a-b)*1000) / V f = ((a-b)*100) / V



a - ilość 0,0125 roztworu KMnO4 zużyta na miareczkowanie badanej próbki [cm3],
b - ilość roztworu KMnO4 zużyta na zmiareczkowanie użytej do rozcieńczenia wody destylowanej [cm3],
f - współczynnik przeliczeniowy dla użytego roztworu KMnO4, na roztwór 0,0125 mola dla którego f=1,
V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia [cm3].

 

Artykuł napisał:
MaLuTkI


Literatura:
- "Fizyczno-Chemiczne badanie wody i ścieków", Witold Hermanowicz,
- "Ćwiczenia laboratoryjne z chemii wody", Bogusława i Edward Gomółkowie.

 

Czytany 24014 razy Ostatnio zmieniany poniedziałek, 12 grudnia 2011 14:39
Zaloguj się, by skomentować