Please enable / Bitte aktiviere JavaScript!
Veuillez activer / Por favor activa el Javascript![ ? ]
niedziela, 04 grudnia 2011 00:02

Oznaczanie azotu amonowego metodą formalinową w próbkach mineralnych

Oceń ten artykuł
(1 głos)

Oznaczanie zawartości azotu w formie jonów amonowych metodą formalinową Ronchesa polega na reakcji jonów amonowych, zawartych w badanej próbce (np. nawozu), z aldehydem mrówkowym, w wyniku której powstaje urotropina i kwas mineralny:


4 NH4NO3 + 6 HCHO -> C6H12N4 + 4 HNO3 + 6 H2O
2 (NH4)2SO4 + 6 HCHO -> C6H12N4 + 2 H2SO4 + 6 H2O

Ilość wydzielonego kwasu mineralnego jest równoważna zawartości jonów amonowych w badanej próbce. Zawartość tego kwasu oznacza się przez miareczkowanie roztworem wodorotlenku sodu.

HNO3 + NaOH -> NaNO3 + H2O

Sprzęt:
  • waga
  • kolba miarowa – 500cm3
  • cylinder – 20cm3
  • kolba stożkowa z korkiem – 100cm3
  • zestaw do miareczkowania (biureta, statyw, łapa)
  • pipeta – 10cm3
Odczynniki:
  • formalina (30% r-r aldehydu mrówkowego)
  • kwas solny stęzony
  • wodorotlenek sodu – roztwór mianowany 0,5mol/dm3
  • czerwień metylowa – 1% (m/V) * r-r alkoholowy
  • fenoloftaleina – 1% (m/V) * r-r alkoholowy
  • wskaźnik mieszany – 3:1 (V/V) ** – 0,1% (m/V)* r-r alkoholowy błękitu tymolowego : 0,1% (m/V) * r-r alkoholowy fenoloftaleiny
* - ilość substancji zawarta w 100cm3 r-ru
** - mieszane objętościowo



Wykonanie oznaczenia:



Odważyć ok. 10g badanej próbki i przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 500cm3, dodać 50cm3 wody destylowanej i ostrożnie, kroplami, 10cm3 kwasu solnego. Zawartość kolby wymieszać i gdy (ewentualnie) gazy przestaną się wydzielać uzupełnić wodą do kreski.
15-20 cm3 formaliny zobojętnić wobec fenoloftaleiny roztworem NaOH do jasnoróżowego zabarwienia, utrzymującego się 30-60 sekund.
Do kolby stożkowej odpipetować 20cm3 klarownego roztworu próbki, dodać 3 krople roztworu czerwieni metylowej i miareczkować NaOH do zmiany barwy wskaźnika na żółtą.
Do tak zobojętnionego roztworu dodać wcześniej przygotowaną i zobojętnioną formalinę. Następnie kolbę zamknąć korkiem i po dokładnym wymieszaniu pozostawić na 2 min. Po tym czasie dodać 4-5 kropli wskaźnika mieszanego i miareczkować roztworem NaOH do zmiany barwy.

Zawartość azotu amonowego obliczamy wg wzoru:





 
gdzie:
x - zawartośc azotu amonowego [%]
mp - dokładna masa pobranej próbki [g]
V1 - objętość roztworu próbki, odmierzonego do oznaczenia [cm3]
V2 - objętość roztworu NaOH użytego do końcowego miareczkowania [cm3]
0,007 - masa azotu odpowiadająca 1cm3 roztworu NaOH o stężeniu 0,5mol/dm3


Artykuł napisał:
Tchemik
Czytany 10790 razy Ostatnio zmieniany środa, 07 grudnia 2011 21:25
Zaloguj się, by skomentować