Please enable / Bitte aktiviere JavaScript!
Veuillez activer / Por favor activa el Javascript![ ? ]
MEDNA - bis(hydroksynitrozoamino)metan (metoda sodowa) PDF Drukuj Email

 

Otrzymywanie

Odczynniki:
  • etanol
  • sód metaliczny
  • aceton
  • tlenek azotu
  • lodowaty kwas octowy

Sprzęt:
  • kolba okrągłodenna dwuszyjna 500ml
  • wkraplacz
  • lejek Buchnera
  • zlewka
  • miska

W kolbie okrągłodennej na 500ml, zaopatrzonej w mieszadło i chłodnicę zwrotną, umieszczamy 300ml schłodzonego do 6°C alkoholu.
Kolbę przedmuchujemy strumieniem azotu a następnie dodajemy małymi porcjami 13,8g metalicznego sodu (jeśli posiadamy gotowy etoksylan sodu to używamy go, dzięki czemu cały proces stanie się bezpieczniejszy).
Następnie dodajemy 38,4g acetonu i nie zaprzestając mieszania przepuszczamy tlenek azotu z natężeniem przepływu 320ml/min przez okres 140min.
Wytrącone żółte kryształy odsączamy na lejku Buchnera, a następnie przenosimy do zlewki, dodajemy 130ml wody i lekko zakwaszamy lodowatym kwasem octowym.
Całość umieszczamy na łaźni parowej i ogrzewamy do momentu, aż całość się rozpuści. Następnie całość przelewamy do 400ml zimnego alkoholu etylowego.
Wytrącają się brązowe kryształy o masie 25,3g.
Produkt rekrystalizuje się z roztworu etanol-woda 2:1. Otrzymujemy białe ciało stałe o tt=225-260&degC.
Artykuł napisał:
Tchemik