a) substancja nieorganiczna:
- tlenek
- wodorotlenek
- kwas
- sól
- inny związek nieorganiczny
b) substancja organiczna:
- węglowodór
- alkohol
- aldehyd
- keton
- kwas karboksylowy
- amina
- inny związek organiczny
Jakościowa analiza soli nieorganicznej obejmuje:
- badania wstępne
- systematyczną analizę kationów i anionów
Analiza jakościowa soli nieorganicznej
Badania wstępne
a) Przygotowanie próbki substancji stałej.
Przed pobraniem średniej próbki należy substancję rozdrobnić poprzez roztarcie w moździerzu. Pobieranie średniej próbki wykonuje się metodą ćwiartkowania. Polega ona na usypaniu stożka, który następnie spłaszcza się i dzieli na możliwie równe cztery części. Dwie przeciwległe części odrzuca się a z dwu pozostałych po dokładnym wymieszaniu usypuje się ponownie stożek. Czynność te powtarza się aż do uzyskania średniej próbki odpowiedniej wielkości np. 100g.
b) Obserwacja zabarwienia.
Obserwacja zabarwienia pozwala na wstępną orientację, ponieważ wiele związków posiada charakterystyczną barwę np.
- uwodnione sole miedzi(II) - mają barwę niebieską
- uwodnione sole żelaza(II), chromu(III), niklu(II) - barwę zieloną
c) Ogrzewanie substancji.
Ogrzewanie substancji stałej przeprowadza się z zachowaniem najwyższej ostrożności w probówkach z trudno topliwego szkła.
Podczas ogrzewania substancja może:
- ulatniać się całkowicie
- ulatniać się częściowo
- w ogóle się nie ulatniać Zmiany zachodzące podczas ogrzewania mogą wskazywać na obecność pewnych związków.
- tworzenie barwnego sublimatu:
- sublimat barwy białej: HgCl2, Hg2Cl2, NH4Cl
- sublimat barwy żółtej: As2S3, S0, HgI2
- sublimat barwy czarnej: Hg0, As0, HgS
- zmiana barwy:
- na zimno żółty, na gorącoczerwony: CdS
- na zimno biały, na gorąco żółty: ZnO, SnO
- na gorąco brunatnieje: PbO
- wydzielanie gazów lub par:
- wydziela O2: azotany(V), chlorany(V), manganiany(VII)
- wydziela CO i CO2: węglany
- wydziela SO2: siarczany(IV), siarczany(VI), tiosiarczany(VI), inne tlenowe związki siarki
- wydziela H2S: siarczki
- wydziela NH3: sole amonowe
- wydziela I2: jodki
- wydziela brunatne gazy: azotany(III), azotany(V)
- topnienie substancji:
azotany(III), azotany(V), węglany, siarczany(VI) litowców, siarczan(VI) żelaza(III), miedzi(II) lub cynku, tiosiarczan(VI) sodu.
d) Stapianie substancji z wodoroortofosforanem(V) sodu lub potasu oraz z tetraboranem(III) sodu.
Podczas stapiania niektórych soli z boraksem tj. Na2B4O7*10H2O lub wodoroortofosforanem(V) sodu lub potasu tworzą się tzw. perły. Ich zabarwienie jest charakterystyczne dla niektórych metali, zarówno przy stapianiu w stożku utleniającym, jak i redukującym.
3Na2HPO4 + Cr(OH)3 -> CrPO4 + 2Na3PO4 +3H2O
3Na2B4O7 +2Cr(OH)3 -> Cr(BO2)3 + 6NaBO2 + 3H2O
Tabela 1
Zabarwienie perły fosforanowej
Pierwiastek | W płomieniu utleniającym | W płomieniu redukującym |
Srebro | brunatne | szare |
Ołów | bezbarwne | szare |
Miedź | zielone lub niebieskie | czerwone |
Żelazo | żółte lub niebieskie | żółte |
Nikiel | brunatnoczerwone | szare |
Kobalt | niebieskie | niebieskie |
Mangan | fioletowe | bezbarwne |
Chrom | żółte | zielone |
Tabela 2
Zabarwienie perły boraksowej
Pierwiastek | W płomieniu utleniającym | W płomieniu redukującym |
Srebro | bladożółte | szare |
Ołów | bezbarwne | szare |
Miedź | zielone lub niebieskie | czerwone |
Żelazo | żółte na zimno, żółte lub czerwonena gorąco | zielone |
Nikiel | żółte lub brunatne | szare |
Kobalt | niebieskie | niebieskie |
Mangan | fioletowe | bezbarwne |
Chrom | zielone | zielon |
e) Zabarwienie płomienia palnika gazowego
Niektóre lotne związki wprowadzone do stożka utleniająco płomienia zabarwiają go np.
- na żółto - związki sodu
- na karminowoczerwono - związki strontu
- na ceglastoczerwono - związki wapnia
- na niebieskozielono - związki miedzi
- na zielono - związki baru
f) Rozpuszczanie substancji
Badanie rozpuszczalności przeprowadza się w:
- wodzie
- HCl 2mol/l
- HCl stęż.
- HNO3 2mol/l
- HNO3 stęż.
Pozwala to na zakwalifikowanie substancji do jednej z grup:
- substancja rozpuszcza się w wodzie
- substancja rozpuszcza się w kwasach
- substancja nie rozpuszcza się w wodzie i kwasach.
Jeżeli substancja jest nierozpuszczalna w wodzie i kwasach przeprowadza się ją w rozpuszczalna poprzez stapianie z węglanami lub wodorotlenkami litowców.
Cr2O3 + 2Na2CO3 + 3KNO3 -> 2Na2CrO4 + 3KNO2 + CO2
2SnO2 + 2Na2CO3 + 9S -> 2Na2SnS3 + 2CO2 + 3SO2
g) Odczyn wodnego roztworu soli
Z badania odczynu można wyciągnąć następujące wnioski:
- odczyn obojętny - sole mocnych kwasów i mocnych zasad lub sole słabych kwasów i słabych zasad
- odczyn zasadowy - sole mocnych zasad i słabych kwasów, gliniany, cyniany(IV), ołowiany(II), chromiany(III), kompleksy amoniakalne srebra, miedzi, kadmu, cynku, kobaltu lub niklu
- odczyn kwaśny - sole mocnych kwasów, słabych zasad, wodorosole
Systematyczna analiza jakościowa
W systematycznej analizie jakościowej związków nieorganicznych wykorzystywane jest podobne zachowanie się poszczególnych grup jonów wobec niektórych odczynników, zwanych grupowymi. Tworzenie trudno rozpuszczalnychosadów z danym odczynnikiem jest podstawą zaliczenia jonu do określonej grupy kationów lub anionów. Dopiero przeprowadzenie reakcji charakterystycznych pozwala na identyfikację badanego jonu.
Analiza kationu
Wykrywanie kationu rozpoczyna się od przeprowadzenia reakcji charakterystycznych dla kationów:
a) NH4+ - próbka zadana NaOH 2mol/l, ogrzana - wydzielający się NH3 świadczy o obecności jonu NH4+
b) Fe2+ - próbka zadana K4[Fe(CN)6] 0,125mol/l - pojawiające się niebieskie zabarwienie świadczy o obecności jonów Fe2+
c) Fe3+ - próbka zadana K3[Fe(CN)6] 0,125mol/l - wydzielający się granatowy osad świadczy o obecności jonu Fe3+
Kolejnym etapem wykrywania kationów jest zadawanie roztworu odczynnikami grupowymi.
I grupa kationów: Ag+, Hg22+, Pb2+
Z odczynnikiem grupowym (HCl 2mol/l), kationy grupy I tworzą białe osady chlorków (AgCl - ciemnieje na świetle).
II grupa kationów: Hg2+, Cu2+, Bi2+, Sn2+, Sn4+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+
Z odczynnikiem grupowym (H2S w środowisku HCl) tworzą żółte, pomarańczowe, brunatne lub czarne osady siarczków.
III grupa kationów: Ni2+, Co2+, Fe2+, Fe3+, Mn2+, Zn2+, Al3+, Cr3+
Z odczynnikiem grupowym (H2S w środowisku NH3aq+NH4Cl) tworzą białe, cieliste lub czarne osady siarczków oraz białe lub szarozielone osady wodorotlenków.
IV grupa kationów: Ca2+, Sr2+, Ba2+
Z odczynnikiem grupowym ( (NH4)2CO3 1mol/l w NH3 2mol/l) tworzą białe osady węglanów.
V grupa kationów: K+, Na+, NH4+, Mg2+
Ta grupa kationów nie posiada odczynnika grupowego. Przeprowadza się reakcje charakterystyczne dla danego jonu.
a) NH4+
Roztwór zadany NaOH 2mol/l i ogrzany wydziela gazowy NH3
b) K+
Roztwór zadany 3% roztworem Na[B(C6H5)4] - wytrąca się biały osad K[B(C6H5)].
c) Mg2+
Roztwór zadany NaOH 2mol/l - wytrąca biały osad wodorotlenku Mg(OH)2.
d) Na+
Roztwór zadany Mg(UO3)2(CH3COO)8 wytrąca żółty osad soli sodu NaMg(UO2)3(CH3COO)9*10H2O.
Analiza anionu
Badania wstępne i zidentyfikowanie kationu upraszczają w niektórych przypadkach analizę anionu, np. analiza kationu wykazała obecność jonu srebra, a sól jest rozpuszczalna w wodzie, to możliwa jest obecność jedynie jonów: NO3-, F-, SO42- lub ClO3-.
Wykrywanie anionu rozpoczyna się od przeprowadzenia reakcji charakterystycznych dla jonów NO3- i Cl-.
a) Cl- - zakwaszona próbka stęż. H2SO4 odbarwia roztwór manganianu(VII) potasu.
b) NO3- - metaliczny cynk w zalkalizowanej próbce redukuje jony azotanowe(V) do amoniaku.
Kolejnym etapem wykrywania anionu są reakcje z AgNO3 lub BaCl2.
Tabela 3
Podział anionów na grupy i reakcje z AgNO3 i BaCl2
Nr grupy | Aniony | AgNO3 | BaCl2 |
I | Cl-, Br-, SCN- I- | Biały lub żółty osad nierozpuszczalny w HNO3 | - |
II | S2-, NO2- | Czarny lub biały osad rozpuszczalnyw HNO3 | - |
III | SO32-, CO32- | Biały osad rozpuszczalny w HNO3 | Biały osad rozpuszczalny w HNO3 |
IV | S2O32-, PO43-, AsO43- | Barwny osad rozpuszczalny w HNO3 | Biały osad rozpuszczalny w HNO3 |
V | NO3-, ClO3- | - | - |
VI | SO42-, F- | - | Biały osad rozpuszczalny w HNO3 |
VII | SiO32- | Żółty osad rozpuszczalny w HNO3 | Biały osad rozpuszczalny w HNO3 |