Oznaczanie:
Sprzęt
- Waga
- Probówka lub tygiel
- Palnik gazowy
- Eksykator (może być zaimprowizowany)
Przedstawiony poniżej sposób oznaczania aktywnego tlenu sprawdza się dla substancji które poza tlenem nie mają innych gazowych produktów rozkładu, np. azotanów lub soli amonowych, gdyż rozkładają się również na azot.
1. Prażymy probówkę lub tygiel w silnym płomieniu do stałej masy (tzn. ważymy tygiel lub probówkę po każdym prażeniu i przestajemy prażyć kiedy odnotujemy brak różnicy wagi między prażeniami). Od chwili wyprażeni nie można już tego naczynia dotykać palcami (zafałszowało by to wynik).
2. Zapisujemy wagę probówki lub tygla i oznaczamy ją jako M0. Nie tarujemy wagi!
3. Wsypujemy próbkę badanego utleniacza do naczynia i ponownie ważymy. Zapisujemy zmierzoną wagę jako Mp.
4. Bierzemy naczynie w szczypce i jak najsilniej prażymy w płomieniu palnika. Po kilkunastu minutach wyciągamy probówkę / tygiel z płomienia i wkładamy go do eksykatora z chlorkiem wapnia aby przestygł (a jednocześnie żeby produkty rozkładu utleniacza nie "złapały" wody co zafałszowałoby pomiar). Eksykator można zrobić ze zwykłego słoika (musi mieć szczelną zakrętkę - np. wek) z nasypaną na spód warstwą bezwodnego chlorku wapnia, na którą to warstwę można położyć kawałek gęstej drucianej siatki.
5. Kiedy naczynie przestygnie wyciągamy je z eksykatora i szybko ważymy. Zapisujemy wagę jako MK. 6. Z równania:
obliczamy procent aktywnego tlenu w badanym utleniaczu. Metodą tą można wyznaczać również łączny procent aktywnego tlenu mieszaniny utleniaczy. Przed badaniem próbka utleniacza powinna być jak najlepiej wysuszona, np. w eksykatorze albo przez ostrożne ogrzewanie palnikiem.
Jeśli chcemy zmierzyć procent aktywnego tlenu utleniacza, który ma inne gazowe produkty rozkładu, musimy uciec się do nieco innej metody. Będą nam potrzebne następujące rzeczy:
- Waga
- Probówka z bocznym tubusem z trudno topliwego szkła
- Korek z otworem
- Zestaw do otrzymywania gazów
- Rura szklana
- Sproszkowana miedź
- Dwa palniki
1. Do rury szklanej, wcześniej wyprażonej do stałej masy, wsypujemy sproszkowaną miedź. Na 1 g próbki utleniacza powinno przypadać około 5 g miedzi. Ważymy rurę razem z miedzią i zapisujemy masę jako MaP.
2. Montujemy zestaw do otrzymywania gazów, w którym umieszczamy substraty do otrzymywania suchego dwutlenku węgla: stężony kwas siarkowy i bezwodny węglan sodu lub wapnia (nie wodorowęglan!).
3. Otrzymujemy w aparaturze pewną ilość dwutlenku węgla aby usunąć z niej tlen (zapałka przysunięta do ujścia aparatury musi natychmiast gasnąć).
4. Z probówką postępujemy podobnie jak w sposobie poprzednim tzn. najpierw prażymy ją do stałej masy, zapisujemy tą masę jako M0.
5. Następnie wsypujemy próbkę utleniacza i ważymy, zapisujemy masę jako MP.
6. Zatykamy probówkę korkiem z rurką, do której podłączamy ujście aparatury do otrzymywania dwutlenku węgla. Do tubusa podłączamy rurę z miedzią. Przez aparaturę przepuszczamy dwutlenek węgla aż do usunięcia z niej tlenu.
7. Rozgrzewamy rurę z miedzią do około 400°C, po czym zaczynamy ogrzewać próbkę utleniacza. Cały czas przy tym przepuszczamy przez aparaturę strumień dwutlenku węgla tak aby strumień gazów był w miarę powolny. Co pewien czas sprawdzamy czy zapałka przystawiona do wylotu rury z miedzią gaśnie - jeśli nie oznacza to że strumień gazu był zbyt wartki i analizę trzeba powtórzyć.
8. Kiedy utleniacz całkowicie się rozłoż (po kilkunastu - kilkudziesięciu minutach), miedź powinna być w pewnym stopniu sczerniała. Czekamy aż rura z miedzią ostygnie, po czym ważymy ją. Zapisujemy wagę jako MaK.
9. Z równania
obliczamy procent aktywnego tlenu w utleniaczu. Ta metoda jest podatna na zbyt szybkie przepuszczanie gazu, gdyż wtedy nie cały tlen zostanie związany przez miedź. Z tego powodu przepuszczanie gazu musi być dość powolne, lecz na tyle szybkie, by nie pozwolić na dyfuzję tlenu z powietrza do rury z miedzią. Ustawienie aparatury do tego sposobu pomiaru przedstawia poniższy rysunek:
Bezpieczeństwo
Podczas tej metody szkło może peknąć, gdyż nagrzewa się do wysokiej temperatury. Użyte korki muszą być odporne na wysoką temperaturę lub trzeba całą analizę przeprowadzić szybko aby nie zdążyły się nagrzać (pomaga tutaj też duża długość probówki). Probówkę z utleniaczem najlepiej trzymać ukośnie, tak aby gorące powietrze znad palnika nie stykało się z korkiem. Żadnej z tych metod lepiej nie stosować do oznaczania aktywnego tlenu w solach amonowych, gdyż mogą one wybuchnąć rozpryskując szkło.