Please enable / Bitte aktiviere JavaScript!
Veuillez activer / Por favor activa el Javascript![ ? ]
sobota, 03 grudnia 2011 23:44

Siarczan(IV) sodu - metody otrzymywania oraz analiza związku

Oceń ten artykuł
(0 głosów)

Siarczan(IV) sodu (Na2SO3) - nieorganiczny związek chemiczny, sól kwasu siarkawego i sodu. Jest to białe krystaliczne ciało stałe, rozpuszczalne w wodzie, nierozpuszczalne w alkoholu. Tworzy siedmiowodną sól Na2SO3 * 7H2O. Gęstość soli bezwodnej wynosi 2.633 g/cm3, a gęstość soli siedmiowodnej 1.561 g/cm3. W temperaturze 33,4*C przechodzi z soli siedmiowodnej do soli bezwodnej. Otrzymywany w reakcji nasycania wodnego r-ru węglanu sodu (Na2CO3) bądź wodorotlenku sodu (NaOH), dwutlenkiem siarki (SO2). Stosowany jako dodatek do żywności w roli konserwantu pod oznaczeniem E221 (obecnie praktycznie zabronione jest jego dodawanie do żywności). Używa się go głównie w przemyśle papierniczym do wychwytywania tlenu. W fotografii stosuje się go w celu uniemożliwienia utleniania roztworów wywoławczych. Ma także zastosowanie podobne do tiosiarczanu sodu, a mianowicie, obniżanie poziomu chloru w basenach. Jest także substratem do produkcji tiosiarczanu sodu Na2S2O3.

. Wykorzystuje się go również do farbowania i drukowania tkanin, w przemyśle garbarskim oraz przy produkcji wina.
 


I metoda - nasycanie roztworu wodorotlenku sodu gazowym dwutlenkiem siarki



Potrzebne odczynniki:

  • Wodorotlenek sodu - 21g
  • Woda zdemineralizowa - 100 ml
  • Źródło dwutlenku siarki*
  • *w moim przypadku:
  • Miedź (stare kable bez izolacji) - 25g
  • Kwas siarkowy(VI) - 44 ml

Potrzebny sprzęt:

  • Kolba trój lub dwuszyjna 100ml
  • Kolba okrągłodenna 100ml
  • Zlewka 400ml
  • Lejek
  • Termometr 0-100*C
  • Cylinder miarowy 50 ml
  • Statyw laboratoryjny
  • Źródło ciepła
  • Wężyk gumowy
  • Dwie rurki szklane osadzone w korkach

 

Otrzymywanie:
 

2 NaOH + SO2 -> Na2SO3 + H2O

20g NaOH rozpuszczamy w 40 ml wody i przelewany roztwór do kolby trójszyjnej z osadzonym w niej termometrem i całość podgrzewamy do 40*C. W miedzy czasie umieszczamy 25g cienkich kabli miedzianych w kolbie i dolewamy 100ml H2SO4, kolbę zamykamy korkiem z odprowadzeniem gazów (rurka powinna być zakończona rurką szklaną) i podgrzewamy do wrzenia. Wężyk z kolby z mieszaniną miedzi i kwasu siarkowego umieszczamy w kolbie a dokładniej w roztworze (przy dnie kolby) NaOH. Pamiętamy by uszczelnić całą aparaturę, gdyż wydziela się trujący gaz SO2.

Gdy zawartość kolby z miedzią i kwasem siarkowym ściemnieje możemy zmniejszyć grzanie kolby trójszyjnej, gdyż ta reakcja strącania soli jest egzotermiczna. Po pewnym czasie w okolicach rurki doprowadzającej SO2 zacznie się strącać biały osad.

Co pewien czas należy oczyszczać rurkę doprowadzającą gaz gdyż, sól zaczyna krystalizować także w rurce doprowadzającej gaz i w efekcie, poprowadzi to do wiązania się dwutlenku siarki w wężyku z parą wodną i zmniejszenia wydajności reakcji. Reakcję kończymy, gdy odczyn roztworu będzie obojętny. Należy wtedy dodać 1 gram wodnego roztworu NaOH dla alkalicznego odczynu. Aparaturę rozmontowujemy i roztwór przelewamy do zlewki wypłukując pozostałości Na2SO3 z kolby, rurek i innych elementów. Zlewkę odstawiamy do lodówki do krystalizacji soli. Następnie zlewamy wodę znad kryształów, które przemywamy niewielką ilością lodowatej wody. Następnie pozostały roztwór zagęszczamy odparowując wodę i otrzymujemy z niego kolejne porcje kryształów. Otrzymane kryształy suszymy w celu pozbycia się siedmiu cząsteczek wody. Wydajność na poziomie 20g-25g, w dużej mierze zależy ona od szczelności aparatury.
 


II metoda - nasycanie roztworu węglanu sodu gazowym dwutlenkiem siarki


Potrzebne odczynniki:

  • Węglan sodu - 21g
  • Woda zdemineralizowa - 100 ml
  • Źródło dwutlenku siarki

Potrzebny sprzęt:

  • Kolba trój lub dwuszyjna 100ml
  • Zlewka 400ml
  • Probówka
  • Lejek
  • Termometr 0-100*C
  • Cylinder miarowy 50 ml
  • Statyw laboratoryjny

Otrzymywanie:
 

Na2CO3 + SO2 -> Na2SO3 + CO2

20g węglanu sodu rozpuszczamy w 40 ml wody i montujemy aparaturę tak jak w metodzie I. Całość podgrzewamy do 40-50*C. Taki roztwór nasycamy dwutlenkiem siarki do czasu, aż odczyn roztworu przestanie być alkaliczny, w tym momencie dodajemy stężony roztwór węglanu sodu do odczynu alkalicznego. Roztwór przelewamy do zlewki wypłukując pozostałości siarczanu(IV) sodu z kolby, rurek i innych elementów. Zlewkę odstawiamy do lodówki do krystalizacji soli. Następnie zlewamy wodę znad kryształów, które przemywamy niewielką ilością chłodnej wody. Następnie pozostały roztwór zagęszczamy odparowując wodę i otrzymujemy z niego kolejne porcje kryształów. Otrzymane kryształy suszymy w celu pozbycia się siedmiu cząsteczek wody. Wydajność na poziomie 20g, w dużej mierze zależy to od szczelności aparatury.


 

Przeprowadzenie analizy


Potrzebne odczynniki:

  • Nadmanganian potasu - 1g
  • Siarczyn sodu (otrzymany przez nas) - 0,5g
  • Sól zawierająca anion SO42- (np.MgSO4) – 0,5g
  • Woda zdemineralizowana - 30 ml

Potrzebny sprzęt:

  • 2 próbówki

W pierwszym kroku sporządzamy w dwóch próbówkach słaby roztwór nadmanganianu potasu w wodzie.

Następnie do jednej próbówki dodajemy siarczan(IV) potasu, a do drugiej siarczan(VI) magnezu. Obydwie próbówki zamykamy i wstrząsamy.
 

W pierwszej probówce zawierającej siarczan(IV)sodu roztwór odbarwi się, ponieważ anion SO32- zostaje utleniony do SO42-, natomiast w próbówce z siarczanem(VI) magnezu nie zachodzi żadna zmiana zabarwienia ponieważ nie zachodzi żadna reakcja. Na podstawie tej próby możemy być na pewni, że otrzymana przez nas sól jest solą kwasu H2SO3.


Artykuł napisał:
Dbraven

Literatura:
- Wikipedia.org (Wersja angielska)
- Preparatyka Nieorganiczna - J. Supniewski

Czytany 12705 razy Ostatnio zmieniany poniedziałek, 12 grudnia 2011 13:31
Zaloguj się, by skomentować