Please enable / Bitte aktiviere JavaScript!
Veuillez activer / Por favor activa el Javascript![ ? ]
niedziela, 04 grudnia 2011 01:51

TNO - 2,4,2',4'-tetranitrooksanilid

Oceń ten artykuł
(0 głosów)

2,4,2',4'-tetranitroksanilid, w skrócie TNO, jest bardzo ciekawym, choć nie poznanym jeszcze dokładnie materiałem wybuchowym. Ma niewielką wrażliwość na wstrząsy, tarcie, ciepło, rozkłada się przy temp. 313°C. Jest używany przede wszystkim w wyrobach pirotechnicznych i zaawansowanych prochach. Niestety przy jego wyrobie należy użyć 98% kwasu azotowego, lecz nie takie problemy pokonywano, wystarczy odpowiednia aparatura, której opis znajdziesz w dziale Twoje Laboratorium. TNO po raz pierwszy otrzymał A. G. Perkins prezez ogrzewanie oksanilidu z kwasem azotowym.      Półproduktem do otrzymywania TNO jest oksanilid, który otrzymuje się z aniliny i kwasu szczawiowego. Synteza jest prosta jak konstrukcja cepa. Oksanilid sam w sobie jest całkiem użyteczny: może służyć jako środek przeciwbłyskowy w mieszaninach i MW miotających oraz jako środek obniżający temperaturę palenia lontu. Do syntezy TNO nie trzeba jakichś wymyślnych odczynników, więc powinieneś być w stanie je zdobyć. TNO może posłużyć do otrzymania potężniejszego 2,4,6,2',4',6'-heksanitrooksanilidu, czyli w skrócie heksanitrooksanilidu lub HNO.


Otrzymywanie

Odczynniki

  • Kwas szczawiowy (H2C2O4)
  • Anilina (C6H5NH2)
  • Aceton (CO(CH3)2)
  • Alkohol etylowy (C2H5OH)
  • Kwas azotowy (HNO3) 100%
  • Lód

Skąd to wziąć?
Kwas szczawiowy i anilinę kupimy w sklepie chemicznym. Z aniliną mogą być problemy gdyż jest toksyczna, jeśli jej nabycie okaże się niemożliwe można ją przygotować przez redukcję nitrobenzenu (patrz chemia organiczna). Aceton - w sklepie z farbami lub rzecz jasna w chemicznym, lecz trzeba podpisać oświadczenie o celu użycia - jest to komponent do produkcji biopaliw więc należy upewnić państwo że nie będziemy ich produkować. Z alkoholem etylowym nie powinieneś mieć problemu ;-). W zasadzie można użyć nawet denaturatu, jednak zanieczyści on produkt końcowy, więc lepiej użyć spirytusu. Kwas azotowy 100% należy otrzymać z 65% kwasu azotowego lub dowolnej saletry według przepisu w dziale Twoje Laboratorium. Lód weź z lodówki (trzeba go wcześniej przygotować)

Sprzęt

  • Kolba okrągłodenna 500ml
  • Zlewka
  • Lejek Buchnera (płaski)
  • Rurka szklana
  • Garnek (na łaźnię wodną)
  • Palnik lub kuchenka
  • Termometr

Pierwszym krokiem będzie sporządzenie oksanilidu. Wlej do zlewki bądź kolby 1 część aniliny i dosyp 2 części kwasu szczawiowego (wagowo). Przykładowo użyj 20g aniliny (20,4 ml) oraz 40g kwasu szczawiowego. Ogrzewaj i mieszaj mieszaninę dopóki przestaną w niej powstawać bąbelki.

Po zakończeniu reakcji przelej zawartość zlewki do dużej objętości chłodnej wody (21-24°C) a następnie przesącz całość na lejku Buchnera. Przemyj otrzymane ciało stałe dwukrotnie: raz acetonem lub alkoholem etylowym, by usunąć resztki aniliny, drugi raz wodą, by usunąć resztki kwasu szczawiowego. Gdy skończysz przemywanie zostaw oksanilid do wysuszenia. Po wyschnięciu wysusz go dodatkowo w temp. 100-110°C, np. na wrzącej łaźni wodnej.      Odmierz 100ml świeżo przygotowanego 100% kwasu azotowego i wlej go ostrożnie do 500ml kolby okrągłodennej. Umieść kolbę na łaźni chłodzącej z mieszaniną soli i lodu. Do kwasu małymi porcjami dodaj odważone 50g oksanilidu, dodawanie powinno trwać około 3 godzin. Podczas dodawania utrzymuj temperaturę poniżej 40°C. Po dodaniu całego oksanilidu przenieś kolbę na łaźnię wodną i ogrzewaj, utrzymując temperaturę 80°C przez 1 godzinę. W międzyczasie przygotuj naczynie (np. dużą zlewkę) i wypełnij ją pokruszonym lodem. Po zakończeniu ogrzewania przelej zawartość kolby, która powinna mieć brejowatą konsystencję, do naczynia z lodem. Gdy lód się stopi odsącz produkt na lejku Buchnera i przemywaj wodą aż będzie niemal wolny od kwasów. Odsączony TNO przenieś do zlewki i dodaj wystarczająco dużo wody aby utworzyła się gęsta breja. Przez naczynie przepuszczaj parę przez 10 minut jednocześnie mieszając. Aby to zrobić do umytej kolby której użyłeś do nitrowania oksanilidu wlej wody (najlepiej demineralizowanej, oszczędzisz sobie usuwania osadu) i osadź w szyjce kolby rurkę odpowiednio wygięta, która będzie wprowadzała parę do naczynia. Ogrzewaj silnie kolbę tak aby woda szybko wrzała.


Po 10 minutach skończ przepuszczać parę, odsącz osad na lejku Buchnera i przemyj wodą, najlepiej demineralizowaną lub destylowaną. Proces powtarzaj dopóki użyta do przemycia woda stanie się obojętna wobec papierka lakmusowego. Otrzymane TNO przemyj najpierw alkoholem etylowym, potem acetonem. Wysusz gotowy MW na powietrzu, potem dokończ suszenie w temperaturze 100-110°C. Wydajność reakcji sięga 90-97%..

Bezpieczeństwo
Największym zagrożeniem jest 100% kwas azotowy który jest wyjątkowo żrący. Oprócz tego można się poparzyć gorącą parą. W trakcie syntezy konieczny jest długi okres ogrzewania podczas którego należy kontrolować temperaturę, a nie spać, odpoczywać itp. Produkt reakcji jest w miarę bezpieczny, gdyż ma małą wrażliwość.

Artykuł napisał:
Tweenk
Czytany 5263 razy Ostatnio zmieniany wtorek, 13 grudnia 2011 16:13
Zaloguj się, by skomentować