Please enable / Bitte aktiviere JavaScript!
Veuillez activer / Por favor activa el Javascript![ ? ]
niedziela, 04 grudnia 2011 01:52

2,4,6-Trinitroanizol (2,4,6-trinitrometoksybenzen)

Oceń ten artykuł
(0 głosów)

2,4,6-Trinitroanizol jest białą krystaliczną substancją o temp. topnienia tt=68°C. Przy gęstości d=1.6g/cm3 denotuje się z prędkością V0=6800m/s. Jest bardzo reaktywny i łatwo ulegał hydrolizie do kwasu pikrynowego.
Jego otrzymywanie przeprowadza się w dwóch fazach. Kondensacji 2,4-dinitrochlorobenzenu z alkoholem metylowym, a następnie nitracji powstałego dinitroanizolu.






Synteza 2,4-dintroanizolu


Odczynniki:

  • dinitrochlorobenzen
  • alkohol metylowy
  • wodorotlenek potasu

W naczyniu umieszczonym w łaźni z wodą i solą, wlewamy 60ml alkoholu etylowego i rozpuszczamy w nim 27g dinitrochlorobenzenu.
Teraz przygotowujemy roztwór 6g wodorotlenku potasu i 40ml alkoholu metylowego i dodajemy do pierwszego roztworu, ciągle mieszając. Zabarwienie powinno zmienić się na kolor czerwony już z chwilą wymieszania roztworów. Ogrzewać przez 1,5h, a następnie chłodzimy w temperaturze pokojowej przez ok. 2h.
Kryształki które się wytworzą, należy odsączyć, przemyć alkoholem metylowym, ciepłą wodą i znowu alkoholem metylowym. Otrzymamy około 24g 2,4-dinitroanizolu o temp. topnienia 83°C

Teraz kiedy już mamy 2,4-dinitroanizol możemy przystąpić do jego nitracji, aby otrzymać 2,4,6-trinitroanizol.



Synteza 2,4,6-trintroanizolu


Odczynniki:

  • kwas siarkowy 77%
  • kwas azotowy 17%

Przygotowujemy 120g mieszaniny nitrującej składającej się z 98g kwasu siarkowego 77%, 22g kwasu azotowego i 10g wody.
Dodajemy małymi porcjami 20g 2,4-dinitroanizolu, utrzymując temp. nie większa niż 50°C. Po dodaniu wszystkich składników, ogrzewamy przez 30 min. w 65°C.
Zostawiamy roztwór na jeden dzień. Odsączone kryształy przemywa się kilka razy zimną wodą, a następnie krystalizuje z alkoholu metylowego. Po takim zabiegu otrzymamy 14g 2,4,6-Trinitroanizolu (żółtych igiełek) o temp. topnienia 67°C.

Artykuł napisał:
Jotun

Czytany 4089 razy Ostatnio zmieniany wtorek, 13 grudnia 2011 16:09
Zaloguj się, by skomentować