Otrzymywanie gazów

Jedną z podstawowych zdolności, jakie musi posiąść chemik, jest otrzymywanie różnych gazów. Choć na razie wydaje Ci się to być może abstrakcyjne, nie jest to tak trudne, jak się wydaje.

Podstawowym osprzętem do otrzymywania gazów jest aparat Kippa. Chociaż prawdziwy aparat Kippa jest poza zasięgiem możliwości większości ludzi, możemy zbudować nieco improwizowany przyrząd identyczny funkcjonalnie, umożliwiający w przeciwieństwie do ww. aparatu otrzymywanie niewielkich ilości gazów.

Potrzebne rzeczy

• Rozdzielacz lub wkraplacz
• Probówka z boczną rurką bądź kolba destylacyjna
• Korek

Zmontuj aparat jak na poniższym rysunku:

Myślę, że wszystko jest jasne. Otwierając lub zamykając kurek regulujesz tempo reakcji. Ramieniem kolby uchodzi pozyskiwany gaz. Substraty możesz umieścić w rozdzielaczu i w kolbie. Pamiętaj aby nigdy nie wlewać całego płynu z rozdzielacza do kolby, gdyż gaz będzie uciekał przez rozdzielacz. Z tego powodu musisz nalać do rozdzielacza najpierw niewielką ilość substratu, po czym jego poziom zaznaczyć ołówkiem, przyklejoną kartką czy czymś takim. Dopiero potem możesz dolać odmierzoną ilość substratu. Ma to kluczowe znaczenie, jeśli chcesz sprawdzić wydajność reakcji bądź wywiązać określoną ilość gazu.

Uwaga: ten aparat nie nadaje się do pozyskiwania gazów, które niszczą użyty przez ciebie korek. W takim wypadku musisz go jakoś zabezpieczyć lub użyć innego. Powstający w tym aparacie gaz zbierasz w zależności od jego właściwości. Generalnie gazy możemy zbierać nad wodą, w cylindrze bądź w odwróconym cylindrze. Obowiązują następujące zasady:

• Jeśli gaz nie reaguje (lub reaguje w minimalnym stopniu) z wodą oraz stosunkowo słabo się w niej rozpuszcza (np. tlen, dwutlenek węgla, podtlenek azotu), zbieramy go nad wodą.
• Jeśli gaz jest znacznie cięższy od powietrza, zbieramy go w cylindrze gazowym bądź podobnym naczyniu (np. chlor - chociaż słabo rozpuszcza się w wodzie, łatwiej zbierać go w ten sposób)
• Jeśli gaz jest lżejszy od powietrza, możemy go zbierać w cylindrze odwróconym do góry nogami (np. wodór - jak w przypadku chloru, jednak nie pozostanie on tam zbyt długo)

Czasem będziemy otrzymywali nie same gazy, lecz wodę nimi nasyconą (np. woda siarkowodorowa, woda chlorowa). Wtedy otrzymując gaz wsadzamy rurkę do probówki / zlewki z wodą i otrzymujemy gaz do czasu, aż przestanie się on wchłaniać. W czasie tego procesu wodę należy mieszać. Takie odczynniki są z reguły nietrwałe i dlatego trzeba przyrządzać je tuż przed użyciem.

Zbieranie gazów nad wodą

Aparaturę należy ustawić jak na rysunku

Naczynie, do którego będziesz zbierał gaz, zanurz całkowicie pod wodę. Unieś je tak, by wylot naczynia znajdował się ciągle pod wodą. Ustaw je na podpórkach (na rysunku kolor brązowy). Po ustawieniu obciąż je czymś, aby się nie wywróciło pod koniec napełniania. Rurkę ustawiasz tak, aby wylatujące z niej pęcherzyki "wlewały się" do naczynia. Po zakończeniu zbierania gazu (gdy naczynie jest niemal pełne) zakrywasz je pod wodą jakąś pokrywką (np. szkiełkiem zegarkowym) i wyjmujesz z miski. Uwaga: naczyniem do zbierania gazu nie powinna być zlewka, cylinder miarowy ani inne naczynie z wylewem, gdyż nie da się go dokładnie zakryć.

Często potrzebujemy bardzo czystego gazu bądź produktem reakcji jest gaz bardzo zanieczyszczony; W tym przypadku z pomocą przyjdą nam...

Płuczki gazowe

Płuczka gazowa służy do oczyszczania interesującego nas gazu z innych gazów oraz par różnych substancji. Najprostszą płuczkę gazową możesz z powodzeniem skonstruować sam. Wygląda ona tak:

 

 

Jedna z rurek płuczki (dłuższa) to wlot - do wpuszczania gazu. Krótsza to wylot - którym wylatuje przepłukany gaz. Zasada działania płuczki jest prosta: zanieczyszczenia reagują z jej zawartością (substancją absorbującą), zaś interesujący nas gaz nie - dlatego tylko on przechodzi dalej. Na płuczkę idealnie nadaje się wąski słoik np. po oliwkach - należy wyciąć, wypiłować lub wywiercić w nakrętce dwa otwory, po czym wprowadzić do nich rurki (niekoniecznie muszą być wygięte, za to ich końce na które będziesz zakładał węże muszą być obtopione) i uszczelnić Poxiliną, klejem PCV lub czymś podobnym. Jeśli zakrętka nie jest wystarczająco szczelna można ją uszczelnić plasteliną pod warunkiem, że otrzymywany gaz nie będzie gorący - można go ochłodzić podłączając płuczkę do aparatury za pośrednictwem długiej i cienkiej rurki szklanej czy też węża. Trzeba się jednak liczyć z tym, że taka aparatura będzie miała większą pojemność i będzie w niej więcej powietrza - czysty gaz będzie można otrzymywać dopiero po pewnym czasie jej pracy. Niekiedy zachodzi potrzeba ustawienia w szeregu kilku płuczek, by wyeliminować różne rodzaje zanieczyszczeń. Jeśli usuwane zanieczyszczenie ma duże stężenie i silnie rozpuszcza się w subst. absorbującej (np. chlorowodór w wodzie), a szybkość jego wydzielania jest mniejsza od szybkości absorpcji, należy poziom roztworu absorbującego ustalić nieco PONIŻEJ (ok. 3 mm) krawędzi rurki wlotowej - inaczej może zajść zassanie zawartości płuczki do kolby reakcyjnej!

Oto substancje absorbujące i eliminowane przez nie zanieczyszczenia:

Substancja	Eliminowane zanieczyszczenia
Woda	Tlenki kwasowe silnych kwasów (np. SO3, NO2), halogenowodory, amoniak, pary substancji dobrze rozpuszczalnych w wodzie
10% roztwór wodorotlenku sodu (NaOH)	Chlorowce, tlenki kwasowe
Pastylki wodorotlenku sodu (NaOH)	Woda, dwutlenek węgla (w mniejszym stopniu niż roztwór), pary substancji kwaśnych
Stężony kwas siarkowy	Woda, alkohole, aminy, amoniak
	Pyły, kurz, mgły substancji ciekłych
Tlenek wapnia (CaO)	Woda, tlenki kwasowe, nie wiąże amoniaku
Bezwodny chlorek wapnia (CaCl2)	woda, amoniak
Pięciotlenek fosforu (P2O5)	Woda (jeśli wymagany jest ściśle bezwodny gaz), amoniak, aminy
Pirogalol (roztwór stężony)	Tlen

 

Obchodzenie się z gazami

Wiele nowych chemików amatorów myśli, że odkrycie kolby z gazem cięższym od powietrzanp. tlenem spowoduje, że "ucieknie" on z naczynia. W istocie wcale tak nie jest. W pozostawionej na kilka sekund kolbie z tlenem zawartość gazu nie zmniejszy się w zauważalny sposób. Z drugiej strony kolbę pozostawioną bez przykrywki przez kilka minut należy ponownie napełnić - odpowiada za to dyfuzja, która w gazach jest znacznie szybsza niż w cieczach. Chlor jeszcze ciężej "ucieka" w powietrze. Pozostawiony w odkrytym cylindrze nawet na długi czas wciąż w nim się znajduje.

Czasem trzeba będzie również pracować z gazami trującymi. Tych NIGDY nie należy zostawiać bez przykrycia lub szczelnego zamknięcia, chyba że ich użycie tego wymaga - wtedy przeprowadzamy wszystko tak, by gaz był niezamknięty przez jak najkrótszy czas. Ważna i wręcz kluczowa dla zdrowia jest umiejętność rozpoznania ich po zapachu, by się nimi nie zatruć i w porę przerwać reakcję.

• Tlenki azotu mają nie dający porównać się z niczym, bardzo gryzący zapach - po pierwszym przeprowadzeniu reakcji nitrowania bez wyciągu nauczysz się je rozpoznawać (weterani rozpoznają jego zapach nawet w spalinach samochodów, które pracują przez krótki czas lub nie mają katalizatora)
• Chlor ma zapach wody z basenu, względnie Domestosa
• Siarkowodór cuchnie zgniłymi jajami
• Amoniak wytwarza odór wysychającego, rozkładającego się moczu
• Cyjanowodór pachnie gorzkimi migdałami
• Fosgen ma zapach świeżo skoszonej trawy (niestety, kiedy poczujesz ten zapach, będzie zazwyczaj za późno)
• Pary amin mają zapach gnijących ryb
• Ozon ma zapach powietrza po burzy (za który zresztą jest odpowiedzialny)

Wiele szkodliwych gazów, które są bezwonne, z łatowścią wyczujesz po ich drażniących właściwościach. Nigdy nie prowadź doświadczenia na siłę, jeśli czujesz, że powietrze nie jest "normalne" i ulatnia się coś paskudnego. Jeśli poczujesz się źle, odstaw wszystko i wyjdź na świeże powietrze.

Otrzymywanie często używanych gazów

Do takich gazów należą: tlen, chlor, wodór, dwutlenek węgla, siarkowodór, chlorowodór. Wypadałoby poznać spsoby ich otrzymywania. Poniżej tabelka, w której znajdziesz składniki potrzebne do otrzymania gazów i w której części zbudowanego przez ciebie aparatu należy je umieścić.

Gaz	Co umieścić w kolbie	Co umieścić w rozdzielaczu	Reakcja	Zbieranie	Uwagi
Tlen	Nieco nadmanganianu potasu	Nadtlenek wodoru (woda utleniona lub rozcieńczony perhydrol)	2H2O2 --KMnO4-> 2H2O + O2	Nad wodą	Nadmanganian potasu jest tu katalizatorem, więc jego ilość nie ma znaczenia. Z 1 mola nadtlenku wodoru (113,3 ml perhydrolu) da się otrzymać 22,4 dm3 tlenu.
Chlor	Nadmanganian potasu lub dwutlenek manganu	Kwas solny	16HCl + 2 KMnO4 -> 2KCl + 2MnCl2 + 8H2O + 5Cl2	W cylindrze gazowym	Chlor jest trujący! Gdy reakcja przestanie zachodzić mimo dodawania kwasu, zacząć ostrożnie ogrzewać kolbę.
Chlor	Dwutlenek manganu utarty w moździerzu z solą kuchenną (najlepiej molowo 1:4)	Stężony kwas siarkowy	4NaCl + 2H2SO4 + MnO2 -> 2Na2SO4 + MnCl2 + Cl2 + H2O	W cylindrze gazowym	Chlor jest trujący! Gdy reakcja przestanie zachodzić mimo dodawania kwasu, zacząć ostrożnie ogrzewać kolbę.
Wodór	Metal bardziej reaktywny od wodoru (cynk, magnez, żelazo, itp.)	Rozcieńczony, silny kwas (siarkowy, solny)	Zn + 2HCl -> ZnCl2 + H2	Nad wodą	Wodór jest znacznie lżejszy od powietrza. Z tlenem tworzy mieszaninę wybuchową! Reakcja zajdzie szybciej, jeśli dodasz trochę siarczanu miedzi (CuSO4). Do reakcji nie używać metali alkalicznych (sód, potas itp.) - grozi wybuchem!
Dwutlenek węgla	Dowolny węglan lub wodorowęglan (np. soda oczyszczona lub wapień)	Dowolny kwas (np. solny)	NaHCO3 + HCl -> NaCl + H2O + CO2	Nad wodą	Dwutlenek węgla jest niepalny, nietrujący, cięższy od powietrza. Wodorowęglany ze względu na mniejszą zawartość sodu dają więcej dwutlenku węgla. Zamiast kwasu solnegomożna użyć dowolny inny np. cytrynowy, siarkowy, nie radzę używać azotowego ze względu na możliwość wydzielania się tlenków azotu.
Siarkowodór	parafina i siarka w stosunku wagowym 2:1	Zatkać szyjkę kolby korkiem	C40H82 + 41S --temp.-> 40C + 41H2S	Używać bezpośrednio lub jako nasycony roztwór wodny	Siarkowodór jest NIEZWYKLE TRUJĄCY! Nigdy nie otrzymuj dużych jego ilości. Aparatura musi być szczelna. Aby siarkowodór zaczął się wydzielać ogrzej kolbę do 170°C. Podniesienie temperatury do 200°C spowoduje bardzo obfite wydzielanie się siarkowodoru
Chlorowodór	Kwas siarkowy	Kwas solny	Kwas siarkowy wiąże wodę, przez co z kwasu solnego ulatnia się chlorowodór	Używać bezpośrednio lub sporządzić roztwór w bezwodnym izopropanolu	Chlorowodór jest trujący oraz drażniący, niszczy błony śluzowe! Aparatura musi być szczelna. Zawartość kolby należy mieszać co jakiś czas przez wstrząsanie.

Artykuł napisał:

Tweenk

Źródła:

• Stefan Sękowski: "Pierwiastki w moim laboratorium", WSiP, Warszawa 1989
• Serwis chemiczny Retorta
• Rhodium Drug Chemistry Archive
• Własne doświadczenie