Jedną z najważniejszych czynności przy jakichkolwiek działaniach chemicznych jest kontrola temperatury, która w praktyce sprowadza się do ogrzewania i chłodzenia. Bez niej nie można przeprowadzić ogromnej większości reakcji chemicznych.
Ogrzewanie
Jako źródła ciepła w laboratorium wykorzystuje się przede wszystkim palnikigazowe. Ich najważniejsze typy to palnik Bunsena, Teclu oraz Mekera. Ich zdjęcia poniżej:
Dla jasności: po lewej stronie palnikBunsena, po środku Teclu, a po prawej Mekera. Na zdjęciach mają one dodatkowo nasadkę chroniącą przed przeskoczeniem płomienia, lecz w większości palników jej nie ma.
Pierwszy z nich, palnik Bunsena, ma płomień o maksymalnej temperaturze rzędu 1300°C. Z powodu swej uniwersalności jest najszerzej stosowany i znajduje się w każdym dobrze wyposażonym laboratorium. Jego budowa jest prosta jak konstrukcja cepa: gaz wylatujący z dyszy przy podstawie zasysa bocznymi otworami powietrze, w którym spala się u jego szczytu. Dopływ powietrza można regulować obracając kołnierz, który otwiera bądź zamyka otwory doprowadzające powietrze. Ważną rzeczą jest nie otwieranie ich nadmiernie. Jeśli ilość zasysanego powietrza będzie większa niż ilość gazu, może dojść do tzw. przeskoczenia płomienia. Wtedy gaz zamiast spalać się na szczycie kominka palnika spala się w jego wnętrzu, przy dyszy. W przypadku zajścia takiego zjawiska trzeba natychmiast odciąć dopływ gazu.
Palnik Teclu jest drugim, mniej rozpowszechnionym typem palnika ze względu na bardziej skomplikowaną konstrukcję. Służy on do tych samych celów co palnik Bunsena. Dopływ powietrza zamiast za pomocą obrotowego kołnierza reguluje się za pomocą przesuwającego się w pionie pierścienia osadzonego na śrubowym trzonie. Dodatkowo taki palnik ma zazwyczaj zabezpieczenie przed przeskoczeniem. Temperatura jego płomienia dochodzi do 1500°C.
Ostatnim popularnym palnikiem jest palnik Mekera (lub dawniej Meckera). Ma on znacznie szerszy wylot. Wytwarza on nie jeden, lecz kilka-kilkanaście stożków płomienia zlewających się ze sobą. Regulacja dopływu powietrza jest identyczna jak w przypadku palnika Bunsena, lecz otwory na kołnierzu są znacznie większe. Temperatura płomienia to około 1750°C. Palnika tego używa się przede wszystkim do prażenia w wysokich temperaturach. Ze względu na wysokie zużycie gazu jest to bardzo nieekonomiczne rozwiązanie w przypadku korzystania z butli gazowej.
Wszystkie wymienione palniki zazwyczaj mają dodatkowo zawory do regulacji dopływu gazu: igłowy, w którym regulujemy go pokrętłem, bądź uchylny - wtedy ustawiamy go dźwigienką. Zaletą zaworu uchylnego jest to, że zawsze widać, na ile jest on otwarty, co ma kluczowe znaczenie przy zapalaniu palnika. Poniżej fotki palników Bunsena z zaworemigłowym oraz uchylnym.
Oprócz tego w miejscach gdzie nie ma instalacji gazowej stosuje się czasem lampki spirytusowe. Są to konstrukcje bardzo podobne do lamp naftowych, w których paliwem jest denaturat nasączający knot. Typowa lampka spirytusowa wygląda tak:
Najlepszym materiałem na pierwsze wyposażenie jest palnik Bunsena z zaworem igłowym ze względu na mały koszt, tanią eksploatację i uniwersalność. W przypadku kiedy nie można takowego znaleźć takowego można kupić palnik bez zawora i wyposażyć w niego podłączenie do gazu.
Bardzo dobrym źródłem ciepła są również kuchenki gazowe bądź elektryczne, te ostatnie są wyjątkowo wygodne z powodu braku odsłoniętego płomienia, a co za tym idzie mniejszego ryzyka pożaru w przypadku ogrzewania łatwopalnych cieczy. Ich dostępność jest znacznie większa niż palników laboratoryjnych. Zapewniają one nie punktowy, lecz rozproszony płomień o niższej temperaturze, co może być korzystne, ale może być również niepożądane.
Łaźnie grzejne
Ponieważ palniki ogrzewają punktowo, co moe być niekorzystne zarówno dla szkła (powstają niebezpieczne naprężenia), jak i prowadzonej reakcji (substraty są nierównomiernie ogrzane), bardzo często bezpośrednie ogrzewanie palnikiem jest niewystarczające. Stosuje się wtedy ogrzewanie pośrednie - palnik ogrzewa jakąś substancję, która przez to samoistnie się miesza i temperatura w niej jest równomiernie rozłożona. Z kolei ta substancja ogrzewa kolbę, zlewkę, probówkę czy inne naczynie w którym prowadzimy reakcję.
Obecnie w laboratoriach stosuje się powszechnie dwa rodzaje łaźni: cieczowe oraz powietrzne. Łaźnia cieczowa to duże naczynie (stalowy garnek, miska itp.) zawierające ciecz bądź stopione ciało stałe, w którym zanurzone jest ogrzewane naczynie. Umieszczenie naczynia na łaźni wymaga podstawek bądź użycia statywu. Poniżej schematycznie przedstawiona zlewka na łaźni cieczowej:
Jak widać skonstruowanie prostej łaźni nie sprawia większego problemu. Kłopotliwe może okazać się ustawienie wszystkiego w odpowiedni sposób, ale z tym trzeba poradzić sobie samemu.
Jako wypełnienie łaźni cieczowej najczęściej stosuje się wodę, jednak jej temperatura pracy jest dość ograniczona - powyżej 80°C tworzy się dużo pary i trzeba stale uzupełniać zapas wody. Dlatego często stosuje się inne wypełnienie łaźni. Oto tabela, która powinna ci pomóc w wybraniu właściwego wypełnienia.
| Rodzaj wypełnienia | Temp. topnienia | Temp. wrzenia | Zakres pracy | Temp. zapłonu | Uwagi |
|---|---|---|---|---|---|
| Woda | 0°C | 100°C | 0 - 80°C | --- | W swoim zakresie temperatur najlepszy wybór |
| Olej silikonowy | -60°C | --- | 20 - 250°C | 300°C | Gęsty w niższych temperaturach, nie powoduje rdzewienia metalowych naczyń. Raczej za drogi dla zwykłych ludzi |
| Glikol trójetylenowy | -7°C | 287°C | 0 - 250°C | 156°C | Rozpuszczalny w wodzie. Trwały |
| Gliceryna | 18°C | 290°C | 20 - 260°C | 160 | Rozpuszczalna w wodzie. Gęsta, nietoksyczna |
| Stop Wooda (4 części Bi, 2 części Pb, 1 część Sn, 1 część Cu wagowo) | 71°C | --- | 90 - 350°C | --- | Powyżej 350°C szybko się utlenia. Bardzo kosztowny w użytkowaniu. Nie jest możliwe obserwowanie zawartości naczynia |
| Parafina ciekła | --- | 300 - 500°C | 20 - 200°C | 230 | W wysokich temp. łatwopalna, należy zachować ostrożność |
| Azotan potasu (51,3%) + azotan sodu (48,7%) | 219°C | --- | 230 - 500°C | --- | Trwały na powietrzu, niepalny, silny utleniacz. Rozpuszczalny w wodzie. |
| Wodorotlenek sodu (40%) + wodorotlenek potasu (60%) | 167°C | --- | 200 - 800°C | --- | Mieszanina wyjątkowo żrąca. Rozpuszcza większość rodzajów szkła. |
Łaźnia powietrzna to zamknięty pojemnik wypełniony powietrzem, w którym umieszczona jest kolba. Pojemnik ten ogrzewany jest palnikiem lub kuchenką elektryczną. Łaźnię taką można skonstruować z wysokiej puszki np. po brzoskwiniach z usuniętym górnym wieczkiem. Zamiast niego wstawia się pokrywy azbestowe lub z innego izolującego cieplnie materiału z otworem dostosowanym do średnicy szyjki ogrzewanego naczynia. Przykładowa łaźnia powietrzna poniżej:
Zakres pracy takiej łaźni nie jest ograniczony, jednak uzyskanie na niej bardzo dużych temperatur jest bardzo trudne ze względu na słabe przewodnictwo cieplne powietrza. Najwyższa możliwa do uzyskania temperatura zależy w wysokim stopniu od jakości izolacji termicznej.
Piece laboratoryjne
Kolejnym ważnym źródłem ciepła są piece. Mają one tą wyższość nad palnikami, że są tańsze w eksploatacji, mają mniejsze straty ciepła, uzyskują wyższą temperaturę oraz mogą ją utrzymywać przez wiele godzin, co jest kluczowe np. przy prażeniu osadów lub sporządzaniu stopów. Wadą jest potrzeba użycia drogich naczyńporcelanowych odpornych na bardzo wysokie temperatury.
Stosuje się dwa rodzaje pieców: muflowe oraz tyglowe. Piece tyglowa mają komorę grzejną z wejściem u góry. Mogą pomieścić kilka małych tygli lub jeden-dwa duże. Piece muflowe mają poziomą komorę grzejną. Konstrukcją przypominają piekarniki. Można w nich pomieścić kilkanaście małych tygli bądź kilka dużych.
"Prawdziwy" piec jest poza możliwościami finansowymi nie tylko zwykłych ludzi, ale także wielu laboratoriów. Jest również dość rzadko używany - głównie w chemii analitycznej do prażenia osadów. Jednak dzięki niemu można uzyskać dużo ciekawych rzeczy np. farby świecące w ciemności. Jeśli zajdzie potrzeba użycia takiego pieca będziesz go musiał sam skonstruować. Obecnie dobry piec laboratoryjny kosztuje około 8000 zł.
Łaźnie i mieszaniny chłodzące
O ile ogrzewanie jest dość banalną sprawą, ponieważ sprowadza się do dostarczenia odpowiedniej ilości energii, to chłodzenie nastręcza pewnych trudności. Do chłodzenia wykorzystujemy głównie mieszaniny różnych substancji, które wytwarzają niską temperaturę. Z tego powodu chłodzenie jest rzecz jasna droższe od ogrzewania. Poniżej tabela przedstawiająca najważniejsze mieszaniny chłodzące w kolejności swojej efektywności. Sporządzając taką mieszaninę, należy zadbać o możliwie dobrą izolację cieplną - idealnym rozwiązaniem byłoby zdobycie styropianu i wykonanie z niego osłony na duży garnek bądź wyłożenie nim skrzynki, w której umieścimy później garnek z mieszaniną, w którym będzie stało chłodzone naczynie. W przypadku przyrządzania mieszanin z lodem należy użyć pokruszonego lodu (nie kostek) z ilością wody wystarczającą, by chłodzone naczynie miało dobrą styczność z mieszaniną. W tabeli początkowa temperatura to 15°C.
| Składniki mieszaniny | Proporcje wagowe | Uzyskiwana temp. |
|---|---|---|
| Lód | --- | ok. 0°C |
| Octan sodu Na(CH3COO) + woda | 17 : 20 | -4,5°C |
| Chlorek amonu NH4Cl + woda | 3 : 10 | -5,2°C |
| Azotan sodu NaNO3 + woda | 3 : 4 | -5,5°C |
| Tiosiarczan sodu 5 hydrat Na2S2O3 · 5H2O + woda | 1 : 1 | -8°C |
| Chlorek wapnia 6 hydrat CaCl2 · 6H2O + lód | 7 : 20 | -10°C |
| Chlorek potasu KCl + lód | 3 : 10 | -11°C |
| Chlorek wapnia 6 hydrat CaCl2 · 6H2O + woda | 2 : 1 | -11°C |
| Tiosiarczan sodu 5 hydrat Na2S2O3 · 5H2O + lód | 13 : 20 | -11°C |
| Azotan amonu NH4NO3 + woda | 3 : 5 | -13,5°C |
| Chlorek amonu NH4Cl + lód | 1 : 4 | -15,5°C |
| Azotan amonu NH4NO3 + woda | 13 : 10 | -17,5°C |
| Azotan Amonu NH4NO3 + lód | 3 : 5 | -18,5°C |
| Chlorek sodu NaCl + lód | 1 : 3 | -21°C |
| Chlorek wapnia 6 hydrat CaCl2 · 6H2O + lód | 3 : 2 | -50°C |
| Alkohol etylowy C2H5OH + suchy lód | dowolne | -72°C |
| Aceton CO(CH3)2 + suchy lód | dowolne | -77°C |
| Eter dietylowy (C2H5)2O + suchy lód | dowolne | -77°C |
Jeśli trzeba długotrwale chłodzić reakcję np. przez 12 godzin, nie ma rady - trzeba skorzystać z zamrażarki. Jest ona podwójnie użyteczna w laboratorium, gdyż dostarcza lodu do mieszanin chłodzących i służy jako komora chłodząca.
Skąd wziąć suchy lód?
Wbrew pozorom otrzymanie stałego dwutlenku węgla nie jest całkowicie niemożliwe. W dobrze wyposażonych laboratoriach otrzymuje się go przez sprężenie CO2 do ciśnienia 870 PSI (funtów na cal kwadratowy) tak aby stał się płynny, czeka na jego ochłodzenie do temperatury pokojowej, po czym rozpręża do pustej komory w której następuje nagłe ochłodzenie (przy nagłym obniżeniu ciśnienia gwałtownie spada temperatura gazu - rozprężanie jest procesem endotermicznym, lecz samorzutnym ze względu na duży wzrost entropii). Niewielkie ilości suchego lodu można otrzymać używając gaśnic śniegowej: należy zużyć całą jej zawartość na "gaszenie" wnętrza dużego słoja (co najmniej 5 litrów). Następnie trzeba powstały śnieg stałego CO2 sprasować jak najmocniej, otrzymując suchy lód. Metodą tą można otrzymać pewną ilość suchego lodu (nie wiem ile, bo nie testowałem). Napełnienie gaśnicy śniegowej kosztuje około 11 zł. Jak widać suchy lód otrzymany w ten sposób jest dość drogi. Na dłuższą metę lepszym rozwiązaniem jest zaopatrzenie się w wytwornicę suchego lodu lub znalezienie sprzedawcy. Przy kupowaniu płynnego gazu w butlach (który zasila wytwornice) jest on znacznie tańszy: napełnienie butli 30-kilogramowej kosztuje około 40 zł, można z niej otrzymać do 14 kg suchego lodu przy wydajnych urządzeniach.
Ciekły azot
Ciekły azot umożliwia wykonanie wielu bardzo ciekawych rzeczy. Jest też podstawą laboratorium kriogenicznego. Jego rola jako chłodziwa jest w pewnym stopniu ograniczona, gdyż ze względu na parowanie jego temperatura jest równa -196%deg;C, chyba że znajduje się w zbiorniku ciśnieniowym. Tak niska temperatura jest wymagana jednak przy procesach takich jak otrzymywanie bezwodnych skroplonych gazów czy niektóre reakcje organiczne. Dla chemika amatora ciekły azot jest prawie całkowicie niedostępny. Nie chodzi tu o cenę ciekłego azotu, gdyż jest on bardzo tani, przy zakupie ilości przemysłowych tańszy od wody mineralnej (50 gr za litr), zaś przy zakupie małych ilości kosztuje ok. 4 zł za litr. Najdroższym elementem jest tu zbiornik do przechowywania go, tzw. naczynie Dewara (czyt. djułara). Koszt takiego naczynia leży w granicach 3000 - 4500 zł. Istnieje szansa, że sprzedawca zgodzi się nalać azotu do dobrego stalowego termosu, jednak nie zawsze tak jest. O ciekły azot można także zapytać w szpitalach lub salonach krioterapii.
Artykuł napisał:
Tweenk
Źródła
- Stefan Sękowski: Moje laboratorium, cz. II. WSiP, Warszawa 1978
- Chemdat.info - internetowa baza danych chemicznych Merck
- Oferta handlowa firmy Labart
- Własne doświadczenie