Ilościowe oznaczanie wody Drukuj

Podstawą opisywanej przeze mnie metody analizy ilościowej jest reakcja zachodząca pomiędzy acetylenkiem wapnia CaC2 a wodą zawartą w badanej próbce. W wyniku tej reakcji powstaje gaz - acetylen oraz wodorotlenek wapnia:

CaC2 + 2 H2O ---> C2H2 + Ca(OH) 2

Aby przeprowadzić podana analizę należy zestawić aparaturę:

Aparatura do ilościowego oznaczania wody

  1. Badana próbka (odważka)
  2. Acetylenek wapnia CaC2 ok. 1 g
  3. Biureta (o jak największej pojemności)
  4. Lejek

Do probówki wprowadzamy pipetą dokładnie odważoną ilość badanej mieszaniny (ok. 1 g). Probówkę mocno przechylamy i na ściance kładziemy odważoną grudkę CaC2. Ostrożnie podłączamy probówkę do biurety i do reszty zestawu - grudka CaC2 w żadnym wypadku nie może wpaść do analizowanej mieszaniny. Za pomoca lejka napełniamy biurete do kreski 0 cm3. Następnie zakręcamy górny zacisk odcinając wnętrze od atmosfery. Probówkę ustawiamy pionowo, tak, aby grudka CaC2 wpadła do badanej próbki. Zbieramy wydzielający się gaz nad wodą w biurecie. Gdy reakcja się zakończy (tzn. przestanie wydzielać się gaz) wyrównujemy poziomy wody w lejku i biurecie przesuwając lejek do dołu. Notujemy objętość wydzielonego gazu.

Zestaw do analizy po zakończeniu reakcji:

Aparatura po zakończeniu analizy

 

Obliczenie zawartości wody

Reakcja zachodzi wg równania:

CaC2 + 2 H2O ---> C2H2 + Ca(OH) 2

Zawartość 1 g wody spowoduje wydzielenie się 620 cm3 gazowego acetylenu (warunki normalne).W związku z tym, że warunki normalne definiowane sa jako ciśnienie  1 atm (1013 hPa), temperatura 0°C (273 K), należy zmierzoną objętość wydzielonego gazu sprowadzić do warunków normalnych.

VT0p=p0V0T

Gdzie:
V - zmierzona objętość gazu w dm3
V0 - objętość gazu w war. normalnych (22,4 dm3)
T0 - temperatura normalna 273 K
T - temperatura otoczenia w K
p0 - ciśnienie normalne 1 atm p - zmierzone ciśnienie w atm

Przykład

W czasie analizy wydzieliło się 100 cm3 acetylenu. Zmierzone ciśnienie  wynosiło 1000 hPa (0,9871 atm), temperatura 20°C (293 K). Po przeliczeniu w warunkach normalnych gaz ten zajął by V0= VpT0/p0T, zatem:
V0= 0,1 * 0,9871 * 273 / 1 * 293
V0= 26,94783 / 293
V0= 0,092 dm3

Odpowiada to 0,0041 mola acetylenu. Ponieważ 1 mol acetylenu reaguje z 2 molami wody, to w reakcji udział wzięło 0,0082 mola wody - jest to 0,1476 g wody. Przyjmując, że badana próbka miała masę 1g, odpowiada to %(H2O)=0,1476g *100% / 1g = 14,76 % zawartości wody w próbce.

Uwagi

Aby zapewnić dokładność analizy, należy zapewnić, że w probówce znajdzie się nadmiar karbidu, oraz że do probówki nie dostanie się wilgoć z powietrza. Analizę należy wykonać jak najszybciej, by woda z biurety nie spowodowała rozkładu karbidu w probówce (poprzez utrzymywanie wilgotności powietrza), co zafałszowałoby wynik.

Bezpieczeństwo

Podczas analizy zbierany jest acetylen. Tworzy on z powietrzem mieszaninę wybuchową. Podczas wykonywania analizy należy wyłączyć wszystkie źródła otwartego ognia, nie zaleca się działania urządzeń elektrycznych. Powstały w wyniku reakcji wodorotlenek wapnia może powodować podrażnienia skóry i jej oparzenia.

 

Artykuł napisał
Ethernity

« poprzednia   następna »