Polecamy

niedziela, 04 grudnia 2011 00:13

Otrzymywanie olejków eterycznych z roślin cytrusowych

Oceń ten artykuł
(0 głosów)

Olejki eteryczne to ciecze o bardzo silnym, przyjemnym zapachu, nierozpuszczalne w wodzie. Występują one w pachnących częściach roślin, skąd można je wydzielić na kilka sposobów. Niektóre rośliny są źródłem kilku olejków - na przykład pomarańcza jeden zawiera w kwiatach, kolejny w skórce, a jeszcze inny w liściach. Z punktu widzenia chemii olejki są to mieszaniny wielu różnorodnych związków. Głównymi składnikami jednak są węglowodory o wzorze ogólnym C10H16, w mniejszej ilości alkohole i ketony: C10H16O, C10H14O i C10H18O. Węglowodory te noszą nazwę terpenów, alkohole i ketony zaś - kamfor. Nie będziemy zagłębiać się w cechy charakterystyczne budowy tych związków - o wiele bardziej interesujące są sposoby wydzielenia ich z roślin. Stosujemy więc:

  • destylację z parą wodną,
  • tłoczenie,
  • ekstrakcję rozpuszczalnikami organicznymi,

Wykonanie doświadczenia

Obecnie skupimy się na pierwszych dwóch metodach. Trzecia jest dosyć kłopotliwa ze względu na konieczność operowania dużymi ilościami lotnych, palnych i kosztownych (etanol absolutny) rozpuszczalników, a następnie ich odparowywania (wyparka próżniowa).
Na początek słowo o wydajności - 1 kg olejku jaśminowego wymaga zerwania ręcznie, o świcie, około 8-10 mln kwiatów jaśminu, zaś w przypadku olejku różanego na 1 kg esencji potrzeba 5 ton płatków ze świeżo otwartych kwiatów. Liczby te znajdują odbicie w cenach olejków - 2ml esencji różanej to koszt rzędu 200 PLN. W przypadku żywic drzew iglastych sprawa ma się nieco lepiej - z 10kg igieł sosnowych otrzymuje się 10-20g olejku. My spróbujemy użyć trochę bardziej dostępnego surowca jakim są skórki mandarynkowe, pomarańczowe, cytrynowe i grejfrutowe.


Destylacja z parą wodną

W tej metodzie skorzystamy z bardzo istotnej właściwości olejków eterycznych - ich lotności z parą wodną. Podobnie jak wiele węglowodorów, można je oddzielić od innych od składników nielotnych, przez przepuszczanie strumienia pary wodnej (ta metoda znalazła zastosowanie np. przy otrzymywaniu b. czystego antracenu).
Przedstawiony proces destylacji ma w dużej mierze charakter przybliżony - pojemność całkowitą aparatury należy rozpatrywać indywidualnie - pamiętając jednak przy tym, że kolba zawierająca surowiec poddawany destylacji nie powinna być napełniona bardziej niż w 1/5-1/4 objętości (!), gdyż w takim przypadku wydajność jest największa, a straty ciepła stosunkowo małe. Zestawiamy aparaturę przedstawioną na rysunku poniżej:

Kilka słów wyjaśnienia. Pierwsza kolba to odpowiednik miedzianego kociołka, używanego zwykle w tego typu destylacji do wytwarzania pary wodnej nasyconej. Para jest następnie wprowadzana do naczynia z właściwą mieszaniną destylowaną, przy pomocy specjalnej z otworami, bądź zwykłej rurki szklanej. Destylat skrapla się następnie w chłodnicy z wodą i odprowadzany jest do odbieralnika. Szlify nie są konieczne, a nawet utrudniają złożenie tego zestawu (korki gumowe, PCV są absolutnie wystarczające) Bardzo ważna jest kolejność w jakiej wykonujemy poszczególne stadia destylacji:

1. Najpierw, odłączoną od aparatury kolbę z wodą (gumowy łącznik!) podgrzewamy do wrzenia.
2. Nie można wpuszczać pary do cieczy zimnej (uległaby skropleniu i objętość cieczy w kolbie zwiększyłaby się), dlatego zawartość drugiej kolby również uprzednio ogrzewamy.
3. Łączymy obydwie części i prowadzimy destylację. Wytwornicy pary nie można ogrzewać zbyt mocno, gdyż powoduje to niebezpieczny wzrost ciśnienia (pomocna jest długa - 50cm rurka szklana, wprowadzona prawie do dna kolby z wodą - jeśli ciśnienie wzrośnie, poziom wody w niej podwyższy się, co jest znakiem do zmniejszenia intensywności ogrzewania)
Jeśli użycie kolby do wytwarzania pary stanowi problem, to można przeprowadzić destylację bez tego elementu, co jest nawet bezpieczniejsze, gdyż unika się konieczności kontrolowania ciśnienia. Wtedy oczywiście w kolbie, z której destylujemy musi być nieco więcej wody.

Przygotowanie surowca:

Użyjemy wspomianych już skórek owoców cytrusowych. W tym celu nabywamy w sklepie 1kg mandarynek, cytryn, bądź pomarańczy i pozbywamy się zawartości.. (pamiętając, że cytrusy to najlepsze źródło witaminy C i witamin w okresie zimowym :)
Skórki trzeba następnie z grubsza pokroić na kawałki, po czym zalać niewielką ilością gorącej wody i ugniatać bardzo mocno tłuczkiem.
Z tak przygotowaną pastą postępujemy jak wyżej.

Wyciskanie - tłoczenie na zimno

Skórki cytrusów odznaczają się jeszcze jedną cechą - są bardzo "soczyste", bogatę w wodę i substancje zapachowe (chyba każdemu zdażyło się pryśnięcie soku ze skórki do oczu podczas obierania mandarynki..). Z tego też powodu do oddzielenia substancji ciekłych od miąższu można zastosować metody mechaniczne.
Idea jest jedna - skórki ściskane są bardzo mocno pomiędzy dwiema grubymi blachami (klockami) metalowymi, a ściekający sok zbierany jest w podstawionym niżej naczyniu.br>    Sposobów realizacji może być mnóstwo. W grę nie wchodzi na pewno ściskanie ręczne, gdyż siła musi być 1. bardzo duża 2. długotrwała.
Doskonale sprawdza się do tego celu masywne imadło. Skórki pokrojone na kawałki układa się dosyć grubo na blasze, dociska drugą częścią po czym tłoczy się.

Oczyszczanie i osuszanie produktów

W obydwu przypadkach, po wydzieleniu organicznego oleju, produkt należy przedestylować.
Najkorzystniej jest to zrobić pod zmniejszonym ciśnieniem (temp. wrz. wody 15 Tr - 18 *C), jednak destylacja pod ciśnieniem atmosferycznym również powinna przynieść oczekiwany skutek.


Generalnie frakcje wrzące w poszczególnych przedziałach temperatur (pod ciśnieniem atmosferycznym) dzieli się na 3 grupy:

  • 150-170 *C - terperny wielopierścieniowe
  • 170 - 190 *C - terpeny jednopierścieniowe
  • 190 - 240 *C - alkohole i ketony terpenowe
  • W naszym przypadku nie należy ich zbierać oddzielnie.

Ostatnim krokiem jest osuszenie olejku bezwodnym Na2SO4.

Wydajność jest uzależniona od ilości użytego jednorazowo surowca, metody wydzielania i staranności przeprowadzenia doświadczenia.
Olejki działają drażniąco na skórę i absolutnie nie mogą być używane do jej nacierania!
Związki uzyskane ze skórek cytrusów szybko (~1 rok) się utleniają ("starzeją") i tracą zapach
Powodzenia!


Artykuł napisał:
Dumin
Czytany 12482 razy Ostatnio zmieniany środa, 07 grudnia 2011 21:47
Zaloguj się, by skomentować