Jak zapewne już zdążyłeś się zorientować, bardzo poszukiwanym i niestety bardzo drogim produktem jest 98-99% kwas azotowy. Dzięki niemu można wytworzyć wiele bardzo ciekawych MW takich jak RDX czy TNO. Jest też potrzebny przy ostatnim nitrowaniu DNT do trotylu. Jak widać gra jest warta świeczki. Często straszy się na różnych forach że "98-99% HNO3 nigdzie nie dostaniesz". Jednak "nie dostaniesz" nie oznacza "nie będziesz miał". Należy zrobić go samemu za pomocą dość prostej aparatury. Jeśli potrzebny jest kwas 100% to możesz użyć również 98%, choć wydajność będzie trochę mniejsza. Odczynniki
- Kwas siarkowy (H2SO4) 98%,
- Kwas azotowy (HNO3) ok. 65%,
- Lód,
- Chlorek sodu czyli sól kuchenna (NaCl).
Sprzęt
- Duża puszka lub lepiej metalowe szczelnie zamykane pudełko odporne na kwasy, można je pomalować od środka jakąś kwasoodporną farbą,
- Rurka szklana wygięta pod kątem 75°,
- Szmatka,
- Sznurek lub drut do wiązania,
- Zlewka lub lepiej kolbka jako odbieralnik
Zabierzmy się zatem do zmontowania aparatury. W metalowym naczyniu lub puszce należy wywiercić, wyciąć itp. dziurę zbliżoną średnicą do średnicy posiadanej rurki. Następnie należy w nią wsadzić rurkę i umocować gipsem, poxiliną itp., musi to być odporne na kwas azotowy więc przydałoby się jakoś dodatkowo zabezpieczyć. Po wyschnięciu należy napełnić puszkę/naczynie mieszaniną równych objętości kwasu siarkowego i azotowego bądź mieszaninę kwasu siarkowego i saletry potasowej (KNO3), w której na 1 g saletry przypada 1 ml kwasu siarkowego (może być trochę mniej kwasu). Dodawanie saletry potasowej do kwasu siarkowego jest niezbyt burzliwe, ale należy to robić powoli aby saletra nie zbiła się w grudki które będą się z trudem rozpuszczały. Po dodaniu pewnej części saletry jak zazwyczaj będą wydzielały się tlenki azotu. Między kwasem siarkowym a saletrą potasową zachodzi reakcja:
H2SO4 + KNO3 -> KHSO4 + HNO3
Po umieszczeniu tych odczynników należy ustawić puszkę/naczynie nad palnikiem lub kuchenką. Do rurki nad jej opadającym odcinku należy przymocować szmatkę z mieszaninę lodu i soli na jak największej długości, będzie ona służyła za prowizoryczną chłodnicę. Można użyć dowolnej z mieszanin chłodzących opisanych w artykule "ogrzewanie i chłodzenie", lecz mieszanina sól + lód daje wystarczająco dobre chłodzenie i jest najtańsza. Jeśli mamy w pobliżu dostęp do bieżącej zimnej wody to można darować sobie mieszaninę i chłodzić rurkę zimną wodą z kranu (lub węża jeśli przeprowadzamy procedurę na dworze lub balkonie, co jest wskazane ze względu na możliwe nieszczelności i wydobywanie się z nich trujących tlenków azotu). Ponieważ destylowany kwas azotowy szybko rozkłada się pod wpływem temperatury, dobrze było by aby kolbka do której będziemy zbierać kwas była chłodzona taką samą mieszaniną. Jeśli chcemy uniknąć przegrzania H2SO4 w puszce, dobrze jest ogrzewać ją na łaźni wodnej (bezwodny kwas azotowy destyluje w ok. 86°C). Poniższy rysunek powinien rozwiać wszelkie wątpliwości dotyczące budowy aparatury:
Ta procedura jest oczywiście dość prymitywna i jeśli masz dostęp do szkła laboratoryjnego na szlif, to potrzebne ci będą: kolba ze szlifem, nasadka kątowa 75° (do prostej destylacji) lub nasadka destylacyjna + termometr, dowolna chłodnica, adapter chłodnicy (lub adapter próżniowy) i kolba - odbieralnik. Ogólna zasada jest taka sama. Oprócz metody destylacji z kwasem siarkowym można też otrzymać prawie 100% kwas azotowy mieszając w proporcjach stechiometrycznych suchy azotan baru ze stężonym kwasem siarkowym. Powstanie wtedy nierozpuszczalny w kwasach siarczan baru oraz kwas azotowy. Niestety na otrzymanie 100 ml takiego kwasu trzeba zużyć prawie 0,5 kg azotanu baru, więc jest to metoda bardzo droga, ale prosta. Z drugiej strony powstały siarczan baru można zredukować do siarczku przez prażenie z węglem, a następnie rozpuścić w kwasie azotowym 65% aby otrzymać roztwór azotanu baru (Uwaga! Wydziela się siarkowodór). Bezpieczeństwo Mieszanie ze sobą kwasów należy przeprowadzać bardzo ostrożnie, tak samo jak mieszanie kwasu siarkowego z saletrą potasową. Aparatura ta jest zazwyczaj nieszczelna, więc zatężanie kwasu azotowego przeprowadzamy pod wyciągiem lub na świeżym powietrzu, aby uniknąć wdychania trujących i duszących tlenków azotu. Wszystko wykonujemy w okularach ochronnych i rękawicach kwasoodpornych. Poniżej zdjęcia z destylacji kwasu azotowego w laboratorium, w aparacie destylacyjnym na szlify:
Artykuł napisał: Tweenk
|