DNNC PDF Drukuj Email

Dane fizykochemiczne:

  • Wzór: C4H6N608
  • M = 266,13 g/mol
  • Temp. topn. = 154°C
  • Temp. wrz. = 188°C (rozkład)
  • Gęstość = 1.82 g/ml (20°C)
  • Prędkość detonacji: 8733 m/s

Otrzymywanie

Odczynniki:
  • 2,2-dinitro-1,3-propanodiol
  • kwas azotowy 90%
  • izopropyloamina
  • wodorotlenek sodu
  • formaldehyd
  • siarczan(VI) magnezu st.
  • woda
  • etanol
  • kwas solny st. (37%)
  • chlorek metylenu

Sprzęt:
  • kolba dwu szyjna 100ml
  • kolba dwu szyjna 200ml
  • wkraplacz
  • mieszadło
  • miska na wodę z lodem
  • zlewka
  • zestaw do destylacji prostej

ETAP I

 
W kolbie dwu szyjnej o poj. 100ml zaopatrzonej w mieszadło, i wkraplacz, umieścić 8,3g 2,2-dinitro-1,3-propanodiolu, 3,75ml formaliny (37% roztworu formaldehydu) oraz 50ml 60% etanolu. Mieszaninę ogrzać (ochłodzić) do temperatury ok. 25°C.

Do tak przygotowanej mieszaniny dodawać małymi porcjami 5,9g izopropyloaminy tak aby całkowity czas wyniósł ok. 45min, a pH utrzymywało się na poziomie ok. 6.

W razie potrzeby zakwasić lekko stęż. HCl (37%).

Po dodaniu całej izopropyloaminu kontynuować mieszanie przez okres ok. 45 min w temp. pokojowej.

Po tym czasie całość ekstrahować chlorkiem metylenu, a następnie połączone ekstrakty wysuszyć bezwodnym siarczanem(VI) magnezu i odpędzić chlorek metylenu w zestawie do destylacji prostej lub na wyparce próżniowej.

Otrzymujemy 8g 1,3-diizopropylo-5,5-dinitroheksahydropirymidyny.

Tak otrzymana 1,3-diizopropylo-5,5-dinitroheksahydropirymidyna zostanie przetworzona dalej


ETAP II


W kolbie dwuszyjnej o poj. 200ml zaopatrzonej w mieszadło, i wkraplacz umieścić 5g 1,3-diizopropylo-5,5-dinitroheksahydropirymidyny. Do wkraplacza wlać 80ml 90% HNO3. Całość umieścić w łaźni wodnej o temp. 25°C.

Powoli rozpocząć dodawanie jednocześnie rozpoczynając mieszanie (UWAGA!! Reakcja może zajśc bardzo gwałtownie).

Po dodaniu całego kwasu azotowego (czas ok. 1-1,5h), nie zaprzestając mieszania odstawiamy całość na 15h w temperaturze pokojowej.

Następnie całość wylewa się do zlewki z 30ml lodu i odsącza. Produkt ekstrahuje się dwukrotnie eterem dietylowym i 5% roztworem NaOH.

Oddzielony ekstrakt eterowy osusza się bezwodnym siarczanem(VI) magnezu i odpędza eter na wyparce próżniowej.
Artykuł napisał:
Tchemik




« poprzednia   następna »