HNIW PDF Drukuj Email

HNIW (2,4,6,8,10,12-(heksanitroheksaaza)-tetracyklo[5.5.0.05,9.03,11]dodekan, Heksanitroheksaazaizowurtzytan, C6H6N12O12) jest materiałem wybuchowym kruszącym w warunkach amatorskich bardzo trudnym do otrzymania. Nie dość, że jego otrzymanie pochłania masę czasu to jeszcze zdobycie odczynników potrzebnych do syntezy HNIW jest naprawdę trudne. HNIW to biała krystaliczna substancja o prędkości detonacji 10300 m/s. Istniejące dotychczasowe izomery HNIW α, β i γ HNIW) są stabilne, ponieważ dopiero upadek ciężarka o wadze 2kg z wysokości około 80cm pobudza HNIW. Bilans tlenowy HNIW wynosi –11%. HNIW rozkłada się w temperaturze około 215°C – 240°C. Temperatura rozkładania zależy od izomeru. Gęstość wynosi około 2,04 g/cm3. HNIW jest jednym z najlepszych materiałów wybuchowych, ale koszty produkcji i zużycie czasu jest tak wielkie, że nie otrzymuje się go w większych ilościach u nas w kraju, jedynie za granicą.

 

Otrzymywanie

Na początku syntezy HNIW przygotuj mieszaninę składającą się z 29 ml N,N - dimetyloformamidu i 65 ml bezwodnika octowego w kolbie okrągłodennej o pojemności500 ml. Podczas dodawania bezwodnika octowego należy zachować dobre mieszanie, ponieważ amina powinna a raczej musi mieć dobry kontakt z czynnikiem acylującym. Dodaj do kolby ciągle mieszając 43,2 g HBIW (Heksabenzyloheksaazaizowurtzytan), 0,8 ml bromobenzenu i 4,7 g katalizatoraPearlmana. Teraz oczyszczamy kolbę przez wdmuchanie strumienia wodoru do cieczy (to wydmucha powietrze). Jeśli jest to możliwe, to utrzymaj ciśnienie 50 barów. Przez krótki okres czasu, temperatura może podnieść się do około 50°C, w tej temperaturze zaczynaj ochładzanie kolby zimną wodą albo mieszaniną sól + lód, by utrzymać zawartość kolby poniżej 50°C. Całkowity czas reakcji to 24 godziny. Wodór nie musi przez cały czas być wprowadzany pod takim ciśnieniem gdyż wiązałoby się to ze zbyt dużymi stratami. Podczas reakcji, temperaturę utrzymujemy w przedziale około 35°C – 50°C. Mieszać należy zawartości kolby przez całe 24 godziny. Po tym czasie należy przepłukać kolbę strumieniem azotu by usunąć pozostały wodór. Całą zawartość kolby trzeba następnie przesączyć na sączku z bibuły by pozbyć się stałych pozostałości i katalizatora. Teraz osad musimy przemyć porcją 130ml alkoholu etylowego by na sączku został tylko TADB (halogenek tetrabutyloamoniowy, spełnia on rolę katalizatora przeniesienia międzyfazowego) i katalizator. TADB oddzielamy od katalizatora przez rozłożenie ciała stałego przemywając go gorącym chloroformem i następnie przesączamy. Przesącz zatężamy i wykrystalizowywujemy TADB. Otrzymuje się go w ilości około 85% wydajności teoretycznej.
Rozpuszczamy 15.5 g wcześniej przygotowanego TADB w 1,1 ml wody i 300 ml sulfolanu (tetrahydrotiofenu 1,1-ditlenek) w kolbie okrągłodennej o pojemności 500 ml umieszczonej na łaźni wodnej z solą i lodem. Następnie dodajemy powoli 10,5 g tetrafluoroboranu nitrozylu do kolby przez okres 30 minut, ciągle utrzymując temperaturę poniżej 25°C. Następnie mieszamy mieszaninę przez 1 godzinę w temperaturze 25°C, i przez 1 godzinę w temperaturze 55-60°C. Nastąpi rozpuszczenie, które da żółto - pomarańczowy kolor. Chłodzimy całość do 25°C, następnie szybko dodajemy 47,8 g tetrafluoroboranu nitrozylu, utrzymując temperaturę poniżej 25°C. Całość mieszamy w temperaturze 25°C przez 2 godziny, i w 55-60°C przez 2 godziny. Chłodzimy mieszaninę do 10°C, całość umieszczamy w dużej zlewce (10000ml), powoli dodajemy 4,5 L wody do mieszaniny, utrzymując temperaturę poniżej 25°C. Kolor roztworu powinien zmienić się od zielonego na żółtego, przy czym mogą powstawać brunatne gryzące dymy (tlenki azotu). Utrzymujemy temperaturę 25°C mieszając całość przez 18 godzin. Powinien w tym czasie wytrącić się biały osad. Strącony osad odsączamy na sączku by otrzymać surowy HNIW. Przemywamy surowy HNIW kilka razy wodą. Tym sposobem otrzymamy około 12 g uwodnionego produktu. Aby oczyścić HNIW, rozpuszczamy go w 40 ml octanu etylu i przepuszczamy go przez krotka kolumnę chromatograficzna z żelem krzemionkowym. Do otrzymanego przesączu dolewamy 500 ml chloroformu, by wytrącić HNIW w jego bezwodnej formie. Odsączamy kryształy i suszymy go na świeżym powietrzu w temperaturze pokojowej przez ok. 6 godzin.


Syntezę HBIW można znaleźć TUTAJ.


W większości przepis na otrzymanie HNIW został przetłumaczony z ”Megalomanii”

Artykuł napisał:
MaLuTkI i Tchemik