MEDNA - bis(hydroksynitrozoamino)metan (metoda sodowa) |
Otrzymywanie
Odczynniki:
Sprzęt:
W kolbie okrągłodennej na 500ml, zaopatrzonej w mieszadło i chłodnicę zwrotną, umieszczamy 300ml schłodzonego do 6°C alkoholu. Kolbę przedmuchujemy strumieniem azotu a następnie dodajemy małymi porcjami 13,8g metalicznego sodu (jeśli posiadamy gotowy etoksylan sodu to używamy go, dzięki czemu cały proces stanie się bezpieczniejszy). Następnie dodajemy 38,4g acetonu i nie zaprzestając mieszania przepuszczamy tlenek azotu z natężeniem przepływu 320ml/min przez okres 140min. Wytrącone żółte kryształy odsączamy na lejku Buchnera, a następnie przenosimy do zlewki, dodajemy 130ml wody i lekko zakwaszamy lodowatym kwasem octowym. Całość umieszczamy na łaźni parowej i ogrzewamy do momentu, aż całość się rozpuści. Następnie całość przelewamy do 400ml zimnego alkoholu etylowego. Wytrącają się brązowe kryształy o masie 25,3g. Produkt rekrystalizuje się z roztworu etanol-woda 2:1. Otrzymujemy białe ciało stałe o tt=225-260°C. Artykuł napisał:
Tchemik
Tłumaczenie z: http://roguesci.org/megalomania/explo/MEDNA.html
|