Nitrodiglikol |
Odczynniki
Skąd to wziąć?
Glikol dietylenowy jest trochę droższy od zwykłego glikolu. Jest rzadko sprzedawany jako odczynnik, gdyż w syntezie ma niewielkie zastosowanie (przynajmniej w Polsce). Z łatwością można go jednak zakupić wysyłkowo przez Internet. Kwasy kupimy w standardowych źródłach czyli Internet lub chemiczny, w tym pierwszym przypadku trzeba się liczyć dodatkowo z kosztami przesyłki kurierskiej. Wodorowęglan sodu = soda oczyszczona - w sklepie spożywczym. OtrzymywanieSprzęt
Przygotowujemy mieszankę estryfikującą dodając do 40 ml kwasu azotowego porcjami 50 ml kwasu siarkowego, za każdym razem dokładnie mieszając. Przelewamy mieszankę do zlewki i chłodzimy ją na łaźni z lodem i solą do temp. poniżej 10°C. Dodajemy do niej powoli, małymi porcjami - najlepiej z wkraplacza, choć nie jest to konieczne - 25 ml glikolu dietylenowego. Utrzymujemy w tym czasie temperaturę poniżej 15°C. Po dodaniu całości mieszamy zawartość naczynia reakcyjnego przez kolejne 30 min. W tym czasie dalej utrzymujemy temp. 15°C - jeśli opadnie za nisko zdejmujemy zlewkę z łaźni. Przelewamy mieszankę do rozdzielacza i oddzielamy górną organiczną warstwę DEGN. Potem dodajemy do otrzymanego produktu trochę zimnej wody aby go schłodzić i zobojętniamy przez dokładne wymieszanie względnie wytrząsanie z kilkuprocentowym roztworem węglanu lub wodorowęglanu sodu (nie rób tego w szczelnie zamkniętym naczyniu). Ponownie oddzielamy DEGN - tym razem interesuje nas dolna warstwa. Otrzymujemy około 25 ml DEGN. Produkt można dodatkowo wysuszyć za pomocą bezwodnego węglanu sodu.
Bezpieczeństwo Gotowy produkt jest bezpiecznym MW gdyż szanse jego przypadkowej detonacji są znikome, pod warunkiem że jest dobrze odkwaszony. Podczas syntezy operuje się stężonymi kwasami - jak zwykle w tym przypadku zachowaj ostrożność. Kontroluj temperaturę podczas estryfikacji - w przypadku rozpoczęcia wydzielania się brązowych tlenków azotu wylej zawartość zlewki do łaźni chłodzącej lub zimnej wody.
Artykuł napisał
The Chemik
|