Tetrameryczny nadtlenek acetonu (TetrAP) |
![]() |
![]() |
![]() |
OtrzymywanieOdczynniki
Sprzęt
W zlewce w 40 ml perhydrolu rozpuszczamy 1,4 g uwodnionego chlorku cyny (IV) lub (II). Przy roztwarzaniu chlorku cyny (II) w perhydrolu musimy uważać i dodawać go bardzo małymi porcjami - przebiega gwałtowne utlenianie, któremu towarzyszy charakterystyczne "strzelanie" i kropelki perhydrolu mogą pryskać z naczynia. Następnie dolewamy 40 ml acetonu i, jeśli posiadamy mieszadło, włączamy je na pełne obroty. Zlewkę z mieszadłem i zawartością zostawiamy na 24 godziny (jeśli nie mamy mieszadła, to czas ten musi być dłuższy, nawet do 3 dni). W tym czasie ciągle powoli wytrąca się TetrAP, który pływa po powierzchni cieczy. Po zakończeniu reakcji należy odparować nieprzereagowany aceton przez podgrzewanie mieszaniny poreakcyjnej albo po prostu pozostawienie na 1-2 dni do odparowania w szerokim naczyniu. Następnie sączymy osad TetrAPu (można użyć sączenia próżniowego) i przemywamy go wodą. Aby pozbyć się zanieczyszczenie krystalizujemy TetrAP z benzenu lub 50% roztworu acetonu w wodzie (nie można tego pominąć, gdyż na tym etapie oddziela się TetrAP od niewielkich ilości również tworzącego się CTAP). Wydajność reakcji to około 41% (w oparciu o aceton) jeśli użyliśmy chlorku cyny (IV), jeśli użyjemy chlorku cyny (II) będzie ona trochę mniejsza. Otrzymany związek ma temperaturę topnienia 93-94°C. Można więc z niego wykonać laną spłonkę (najlepiej ogrzewając na wrzącej łaźni wodnej) bez większej obawy o przypadkowy wybuch. Bezpieczeństwo Chociaż TetrAP jest w miarę stabilny, nie oznacza to, że można się z nim obchodzić jak z kartoflami. Trzeba zachować jak największą ostrożność przy operowaniu nim, tak jak przy każdym organicznym nadtlenku, a zwłaszcza przy topieniu go. Zanieczyszczenie lub kontakt z substancjami redukującymi może wywołać rozkład TetrAPu, dlatego zawsze unikaj kontaktu tego związku z metalami. Kategorycznie wykluczone są takie samobójcze pomysły jak np. spłonki w metalowych osłonkach. Artykuł napisał: Tweenk Źródła:
|