• Kolba stożkowa 2 l
• Lejek sitowy
• Mieszadło
• Miska na wodę

W kolbie stożkowej o poj. 2l, umieszczonej w łaźni z zimną wodą umieszczamy 1l acetonitrylu, 100ml wody, 120ml benzyloaminy i 4,8ml 80-90% kwasu mrówkowego. Rozpoczynamy mieszanie, a gdy mieszanina wychłodzi się poniżej 15°C rozpoczynamy dodawanie 40% wodnego roztworu glioksalu. Całkowity czas dodawania powinien wynosić okolo godziny. Należy przy tym uważać by temperatura nie wzrosła powyżej 20°C. Po zakończeniu dodawania glioksalu kontynuować mieszanie jeszcze ok. 30min.

Po tym czasie odstawić mieszaninę poreakcyjną na okres 24h, aż do mementu gdy ciecz nad osadem przyjmnie kolor żółty do pomarańczowego. Następnie należy osad odsączyć na lejku sitowym i przemyć 2 krotnie acetonitrylem. W celu oczyszczenia produktu można rekrystalizować z acetonitrylu. Otrzymujemy 90g (76% wydajności teoret.) HBIW.

Artykuł napisał:

Tchemik