Nadtlenek benzoilu, nadtlenek dibenzoilu, C14H10O4 jest białą substancją o wyglądzie proszku, topi się z rozkładem w temp. 105°C. Nie rozpuszcza się w wodzie i słabo w alkoholu etylowym. Ma gęstość 1,33 g/cm3. Może wybuchać przy ogrzewaniu. Jest używany jako katalizator wielu reakcji, np. katalitycznego chlorowania toluenu, polimeryzacji styrenu i metakrylanu metylu (pleksi). Jest również używany jako lek (Lucidol) oraz jako składnik leków przeciwtrądzikowych. W czystej postaci jest toksyczny, nie należy go ucierać ani ogrzewać do temperatury powyżej 75°C; przy temp. 80°C może nastąpić samozapłon. Najlepiej traktować go jak inicjujący MW np. HMTD.
Otrzymywanie
Odczynniki
- Nadtlenek wodoru H2O2 30%
- Wodorotlenek sodu NaOH
- Chlorek benzoilu (dwukrotnie destylowany) C6H5COCl
- Chlorek sodu NaCl
- Lód
Skąd to wziąć?
Nadtlenek wodoru można zakupić na forum, w niektórych sklepach budowlanych i oczywiście w chemicznym, najlepiej w czystości FP bo jest najtańszy. Występuje pod nazwą perhydrol. Wodorotlenek sodu można kupić jako Kreta do rur ale w tym przypadku lepiej skombinować ze sklepu chemicznego lub wysyłkowo. Chlorek benzoilu można kupić w niektórych sklepach chemicznych, wysyłkowo lub przygotować z kwasu benzoesowego.
Sprzęt
- Zlewka 600ml
- Dwa wkraplacze
- Naczynie na łaźnię chłodzącą
- Kolba ssawkowa
- Lejek Buchnera
- Pasek wskaźnikowy
- Bagietka lub mieszadło
- Termometr
Na początku należy sporządzić roztwory potrzebne w syntezie. Rozpuszczamy NaOH w wodzie aby uzyskać roztwór 1 mol/l, czyli 40 g w 1 l roztworu. Dobrze mieć kolbę miarową, można skorzystać z odważki analitycznej (w niektórych szkołach odważek z NaOH jest aż za dużo, nikt ich nie używa, a są dobrej czystości). Będzie potrzebne 30 ml roztworu więc rozpuszczamy 4 g NaOH w niewielkiej ilości wody, dopełniamy do 100 ml i z takiego roztworu bierzemy 30 ml. Następnie sporządzamy 50 ml 40% roztworu perhydrolu czyli do 30 ml wody, koniecznie destylowanej lub demineralizowanej, dolewamy 20 ml perhydrolu. Teraz przenosimy go do zlewki i chłodzimy ją za pomocą mieszaniny lodu i soli do temp. poniżej 5°C. Mocujemy w statywie dwa wkraplacze tak aby końce ich rurek były zanurzone w roztworze w zlewce. Do jednego z nich nalewamy 30 g (25 ml) dwukrotnie destylowanego chlorku benzoilu, a do drugiego 30 ml uprzednio przygotowanego roztworu NaOH. Teraz zaczynamy dodawać po kilka kropel roztworów na zmianę, uważając by temperatura nie przekroczyła 5°C i aby odczyn roztworu był stale lekko zasadowy (trzeba co pewien czas sprawdzać papierkiem wskaźnikowym). Podczas dodawania należy silnie mieszać roztwór, najlepiej za pomocą jakiegoś mechanicznego mieszadła a nie bagietki. Gdy już skończymy dodawanie reagentów mieszamy roztwór przez dalsze 1,5 godziny. Po tym czasie zapach chlorku benzoilu powinien zniknąć. Odsączamy kłaczkowaty osad próżniowo (inaczej będzie to trwało wieki), przemywamy zimną wodą i suszymy na sączku. Powinniśmy otrzymać około 12 g nadtlenku benzoilu. Można go w celu oczyszczenia rekrystalizować z chloroformu (UWAGA! nadtlenek należy rozpuścić w chloroformie w temperaturze pokojowej lub ew. lekko ciepłym, a następnie oziębić jak najmocniej w zamrażarce lub suchym lodem).Bezpieczeństwo
Otrzymany nadtlenek benzoilu może się wybuchowo rozkładać przy ogrzaniu i jest toksyczny. Stały NaOH jest żrący, podobnie jak 30% nadtlenek wodoru, dlatego przy operowaniu nimi należy nosić rękawiczki i okulary ochronne.
Artykuł napisał:
Tweenk