Polecamy

niedziela, 04 grudnia 2011 01:25

Kwas styfninowy

Oceń ten artykuł
(0 głosów)

Kwas styfninowy (2,4,6-trinitrorezorcyna; 3-hydroksy-2,4,6-trinitrofenol; 2,4,6-trinitro-1,3-benzenodiol) o wzorze C6H(NO2)3(OH)2 lub C6H3N3O8 jest materiałem wybuchowym kruszącym podobnym we właściwościach i procedurze syntezy do kwasu pikrynowego. Jest słabo rozpuszczalny w wodzie (około 0,64 g na 100 ml wody). W formie bezwodnej ma temperaturę topnienia 175,5°C. Spala się (deflagruje) znacznie mocniej od nitrocelulozy. Najważniejsze zastosowanie znajduje jako półprodukt do syntezy styfnianu ołowiu, który jest najlepszym materiałem inicjującym używanym w dzisiejszym przemyśle zbrojeniowym.
Niestety, chociaż kwas styfninowy jest łakomym kąskiem dla każdego piromana, nie można otrzymać go z ogólnodostępnych chemikaliów - trzeba będzie się wybrać do sklepu chemicznego. Ponadto procedura jest dość skomplikowana. Jednak jeśli zdobędziesz potrzebne odczynniki, nie wahaj się spróbować.


Otrzymywanie

Odczynniki
  • Rezorcyna (C6H6O2, 1,3-dihydroksybenzen)
  • Kwas siarkowy (H2SO4) 98%
  • Kwas azotowy (HNO3) 65%
  • Spirytus (C2H5OH)
  • Woda destylowana

Skąd to wziąć?
Rezorcynę dostaniesz w chemicznym (a na pewno w POCh) - jest dość szeroko używana w syntezach organicznych, jest jednak dość droga - około 75 zł za kilogram, jednak ilość wystarczająca do wytworzenia kilkudziesięciu mocnych spłonek to około 50 g, które kosztuje nieco poniżej 10 zł. Kwas siarkowy można kupić na stacji benzynowej ale trzeba wtedy go zatężyć przez destylację, lub oczywiście w chemicznym. Azotowy również raczej tylko w chemicznym. Spirytus - wiadomo, rodzica trzeba wysłać do monopolowego :D. Wodę destylowaną można kupić na stacji benzynowej lub w chemicznym, ale kosztuje ponad 10 zł za litr. Można zastępczo użyć wody demineralizowanej, która różni się tylko tym, że jest oczyszczana przez elektrolizę a nie przez destylację. Choć może mieć więcej zanieczyszczeń, to 5 litrów kosztuje poniżej 4 zł w POCh.

Sprzęt
  • Kuchenka, najlepiej elektryczna
  • Zlewka
  • Bagietka
  • Sączek i lejek
  • Cylinder miarowy
  • Waga
  • Termometr
  • Duża miska, garnek lub zlewka
Odważ 16 g sproszkowanej rezorcyny. Wrzuć ją do zlewki o pojemności przynajmniej 300 ml. Dodaj 20 ml kwasu siarkowego. Mieszaj dopóki rezorcyna nie rozpuści się w kwasie (roztwór powinien być żółty). Gdy już to się stanie, ogrzewaj roztwór w temperaturze 100°C przez pół godziny. Możesz do tego użyć łaźni powietrznej, wodnej lub parowej (zobacz dział "Twoje Laboratorium"). W tym czasie roztwór powinien zestalić się w różowy krem czy żel, który zawiera głównie siarczan rezorcyny. Ustaw zlewkę na łaźni chłodzącej i schłódź jej zawartość -5°C. Powinna wystarczyć mieszanina lodu, soli kuchennej i wody. Dodaj 30 ml kwasu azotowego. po paru chwilach zacznie się gwałtowna reakcja, przy której wydziela się dużo tlenków azotu - tą część syntezy trzeba przeprowadzać na powietrzu bądź pod dobrym wyciągiem. Gdy po paru minutach wszystko się uspokoi, zacznij ogrzewać zlewkę do 100°C. Utrzymuj tą temperaturę przez półtorej godziny. W tym czasie mieszaj roztwór przez jakiś czas, będzie wydzielało się jeszcze trochę tlenków azotu. Tą część reakcji prowadź chociaż przy otwartym oknie.
Po zakończeniu ogrzewania dodaj do zlewki 200 ml wody. Spowoduje to wytrącenie się kwasu styfninowego. Aby uzyskać jak najwięcej produktu schłódź zawartość zlewki do 5°C i odfiltruj go. Następnie przemyj litrem wody aby pozbyć się resztek kwasów odpadkowych.
Otrzymane kryształki to właśnie kwas styfiniowy. Można je dodatkowo oczyścić przez rekrystalizację z mieszaniny 1 części spirytusu i 2 części wody. Użyj 8 ml takiego rozpuszczalnika na 1 g kwasu.

Bezpieczeństwo
Cała procedura jest bardzo niebezpieczna i wydziela się dużo tlenków azotu, które jak zapewne już wiesz są trujące. Operuje się bardzo żrącymi kwasami więc należy zachować ostrożność. Roztwór reakcyjny trzeba długo ogrzewać do wysokiej temperatury, co stwarza kolejne niebezpieczeństwo - nie możesz spuszczać oka z mieszaniny i stale utrzymywać jej (nie łaźni, jeśli takowej używasz) na wskazanym poziomie. Zanim schłodzisz zlewkę, poczekaj aż trochę ostygnie - zużyjesz mniej mieszaniny i zabezpieczysz się przez ewentualnym pęknięciem zlewki, jeśli jest wykonana ze szkła słabej jakości.

Artykuł napisał:
Tweenk
Czytany 7621 razy Ostatnio zmieniany czwartek, 15 grudnia 2011 00:14
Zaloguj się, by skomentować