Próba w bloku ołowianym dochodzi aż do 723 cm³, co daje nam 198% siły TNT. Zmierzona prędkość detonacji wynosi ok. 8700 m/s, co jest bardzo dużą wartością. Największym problemem podczas syntezy jest trudno dostępny kwas azotowy 96% oraz potrzeba uzyskania temperatur rzędu –40*C. Istnieje jeszcze jedna metoda, ale jest ona czasochłonna i wymaga 100% kwasu azotowego oraz jeszcze ciężej dostępnego bezwodnika octowego. Jego jedyną zaletą jest to, że nie trzeba uzyskiwać tak niskich temperatur. Opiszę dlatego syntezę MEDINA poprzez azotan perhydro-1,3,5-triazyny (PCX).

Odczynniki

• Urotropina (heksamina) C₆H₁₂N₄
• Kwas azotowy 96% HNO₃
• Aceton (propanon) C₃H₆O
• Wodorotlenek baru Ba(OH)₂
• Kwas solny 12-13% HCl
• Eter dietylowy (C₂H₅)₂O
• Ligroina (benzyna lakowa)
• Siarczan sodu bezw. Na₂SO₄

Sprzęt

• Dwie zlewki
• Miska na łaźnię chłodzącą
• Substancja chłodząca (patrz pod koniec arta jak zrobić)
• Krystalizator
• Kolba
• Termometr
• Sączki
• Lód
• Woda destylowana
• Papierki lakmusowe
• Sprzęt do ekstrakcji

Odmierzamy 23 ml kwasu azotowego 96% (gęstość 1,495 g/cm³) oraz 3 g urotropiny. Kwas przelewamy do zlewki. Chłodzimy kwas w łaźni chłodzącej do -42°C i bardzo POWOLI zaczynamy dodawać urotropinę kontrolując temperaturę. Trzeba pilnować, aby temperatura była jak najniższa, ale by nie spadła poniżej -42°C. Po dodaniu całej urotropiny Utrzymujemy w reakcji przez 5 minut ciągle mieszając. Następnie wlewamy całą mieszaninę do krystalizatora zawierającego 100 ml wody i 150g lodu. Sporządzamy roztwór wodorotlenku baru poprzez dodanie 20g Ba(OH)₂ do 150 ml wody, aż do uzyskania odczynu zasadowego. Dodajemy uzyskany roztwór Ba(OH)₂ do wcześniejszego. Po kilku-kilkunastu minutach uzyskamy biały osad soli barowej MeDiNA. Odsączamy go i przemywamy 50% roztworem acetonu. Biały osad następnie wrzucamy do 50 ml 12-13% kwasu solnego i mieszamy aż do rozpuszczenia. Ponownie filtrujemy otrzymany roztwór i ekstrahujemy go dziesięciokrotnie eterem etylowym po 10ml eteru. Wszystkie ekstrakty zlewamy razem i suszymy np. bezwodnym siarczanem sodu. Po tym odparowujemy roztwór w celu zatężenia, aż do objętości 10 ml. W celu wytrącenia MEDINA dodajemy 20 ml gorącej benzyny lakowej (60-80°C), uważając, aby się nie poparzyć. Odsączamy otrzymany osad i rekrystalizujemy go z alkoholu izopropylowego lub z acetonu.
Otrzymujemy 1,5 g MeDiNA co daje nam ok. 51% wydajności teoretycznej.

Chłodzenie
Dużą trudnością jest uzyskanie temperatury -40°C. Możemy jednak posłużyć się następującą metodą.
Przygotowujemy 2 roztwory:
I – roztwór soli kuchennej w wodzie (1:3)
II – roztwór gliceryny w wodzie (1:1)
Oba roztwory wkładamy do zamrażarki, aż I roztwór uzyska najniższą temperatur, jaka jest możliwa. Następnie dodajemy do niego uwodnionego chlorku wapnia (CaCl₂ · 6H₂O), aż uzyskamy temperaturę około -30°C. Jest to spowodowane sporym ujemnym ciepłem rozpuszczania. Tą mieszaniną chłodzimy następnie roztwór II. Po przechłodzeniu dodajemy do II roztworu znów uwodnionego chlorku wapnia, aż uzyskamy pożądaną temperaturę (czyli ok. -42°C). Zaletą tej metody jest to, że CaCl₂ jest stosunkowo łatwy do zdobycia i niedrogi.

Bezpieczeństwo
Kwas solny i azotowy są silnie żrące. Wykonuj wszystkie czynności w rękawiczkach, okularach i najlepiej przy wyciągu lub przy oknie. Jeśli reakcja przekroczy -40°C nie musimy się (do pewnego momentu) obawiać – wyjdzie nam przynajmniej heksogen. Trzeba uważać na szkło przy –40°C – może się do nas przymrozić :-). Pamiętaj, że poniżej -42°C nastąpi zamarznięcie kwasu azotowego i miejscowe skumulowanie urotropiny, co doprowadzi po rozmrożeniu kwasu do niezwykłego wzrostu temperatury, którego nie zdołamy zatrzymać, a powyżej -40°C spadnie wydajność (wytworzy się więcej heksogenu a mniej PCX).

Artykuł napisał
Lopez

Źródła:

• „Preparatyka materiałów wybuchowych” P. Cetner
• Mój nauczyciel biologii :-)