PETN jest jednym z najsilniejszych powszechnie używanych materiałów wybuchowych. Znany jest też pod nazwami pentryt, TEN, niperyt oraz tetraazotan pentaerytrytu. Z wyglądu jest to białe ciało stałe w postaci kryształków lub subtelnego pyłu. Mało wrażliwy na tarcie, ciepło, wyładowania elektrostatyczne, może detonować od silnego uderzenia. Z łatwością detonuje od spłonki, do jego pobudzenia w stanie czystym wystarczy 30 mg HMTD lub 10 mg azydku ołowiu. Gęstość maksymalna PETN jest równa 1,77 g/cm3, przy której prędkość detonacji wynosi 8300-8500 m/s. Wydęcie w bloku Trauzla jest równe 500-520 cm co stanowi ok. 170% siły kwasu pikrynowego. PETN jest nietoksyczne, dawka śmiertlena (LD50) dla szczura wynosi 35,5 g/kg masy ciała, dla myszy 25g/kg. PETN dobrze rozpuszcza się w acetonie, wrzącym toluenie i EGDN (nitroglikolu), słabo w zimnym toluenie, eterze, benzenie, etanolu, roztworach acetonu w wodzie, praktycznie nie rozpuszcza się w wodzie.
W praktyce PETN używa się jako składnik spłonek i detonatorów, rzadziej jako ładunek główny (w tym wypadku znieczula się go dodatkiem 10% wosku lub parafiny). Stanowi on też główny składnik wielu plastycznych matriałów wybuchowych m. in. Semtexu, jako że nawet po znacznej flegmatyzacji nadal łatwo detonuje od spłonki. PETN otrzymuje się w przemyśle przez estryfikację pentaerytrytu dymiącym kwasem azotowym w obniżonej temperaturze, jednak w warunkach amatorskich znacznie większe zastosowanie ma metoda syntezy przez estryfikację za pomocą 65% kwasu azotowego oraz stężonego kwasu siarkowego.
Otrzymywanie
Odczynniki
- Pentaerytryt C(CH2OH)4
- Kwas azotowy 65% HNO3
- Kwas siarkowy 98% H2SO4
- Wodorowęglan sodu NaHCO3
Skąd to wziąć?
Pentaerytryt najwygodniej jest zakupić przez Internet (patrz dział "Sklep" na forum), można go też tak jak wszystko dostać w sklepie chemicznym, to samo dotyczy kwasów. Lepiej kupić kwasy w czystości cz. niż techn. gdyż wtedy uzyskamy wyższą wydajność. Wodorowęglan sodu to soda oczyszczona dostępna w sklepach spożywczych.
Sprzęt
- Dwie zlewki 250 ml
- Bagietka lub mieszadło magnetyczne
- Termometr
- Naczynie na łaźnię chłodzącą
- Duże naczynie 1l np. dzbanek
Wlewamy do dużego naczyniaok. 0,5 l wody i wstawiamy do lodówki. Następnie przygotowujemy łaźnię chłodzącą z pokruszonym lodem i solą mogącą pomieścić obydwie zlewki. Do zlewek nalewamy odpowiednio 25 ml kwasu siarkowego oraz 34 ml kwasu azotowego. Chłodzimy obydwie te rzeczy na łaźni do temperatury 5°C. Do zlewki z kwasem azotowym dodajemy małymi porcjami 10 g pentaerytrytu, utrzymując temperaturę poniżej 20°C oraz mieszając (można mieszać termometrem). Po dodaniu całości mieszamy dopóki cały pentaerytryt się rozpuści. Chłodzimy zawartość zlewki do ok. 5°C a następnie zaczynamy dodawać uzyskany roztwór pentaerytrytu w kwasie azotowym do kwasu siarkowego, utrzymując temperaturę poniżej 30°C. W miarę dodawania roztwór w drugiej zlewce staje się coraz gęstszy i w końcu przybiera konsystencję podobną do budyniu. Po dodaniu wszystkiego czekamy aż temperatura przestanie się podnosić, zdejmujemy zlewkę z łaźni i mieszamy jeszcze przez ok. 10 minut. Po upływie tego czasu wylewamy roztwór ze zlewki do uprzednio schłodzonej wodyenergicznie mieszając. Kiedy wylejemy prawie wszystko ze zlewki dodatkowo przepłukujemy ją małymi porcjami wody aby przenieść cały wytrącony PETN do dużego naczynia. Czekamy kilkanaście minut i zlewamy wodę z kwasami znad osadu. Nalewamy nowej porcji wody do dzbanka, mieszamy trochę, a następnie odsączamy PETN. Na sączku przemywamy go wodą, a następnie bardzo dokładnie 1-2% roztworem sody. Mokry PETN ma konsystencję zbliżoną do gęstego twarogu, dlatego suszymy go na sączku bez oddzielania, najlepiej po zwilżeniu roztworem sody. W stanie suchym PETN przy dotknięciu rozkrusza się na subtelny proszek. W opisanej procedurze otrzymuje się około 22-23 g PETN.
Rekrystalizacja
Aby oczyścić PETN i zagwarantować większą stabilność można rekrystalizować ja z acetonu. Podgrzewamy potrzebną ilość rozpuszczalnika (potrzeba około 3 ml acetonu na każdy gram oczyszczanego PETN) do około 50°C przez wsadzenie zlewki z nim do gorącej wody. Po rozpuszczeniu PETN sączymy rozpuszczalnik, utrzymując jego temperaturę na poziomie 50°C podczas sączenia. Po przesączeniu dolewamy jednakową objętość zimnej wody, natychmiast wytrąca się PETN. Odsączamy je i suszymy na sączku w ciepłym miejscu (temp. 55°C).
Flegmatyzowanie
Aby uczynić PETN mniej wrażliwym na bodźce mechaniczne, można flegmatyzować go przez wymieszanie z woskiem lub parafiną. W tym celu rozprowadzamy suchy pylisty PETN w gorącej wodzie, na każde 10 g należy wziąć 40 ml wody. Temperatura wody powinna być około 10°C wyższa niż temperatura topnienia użytej substancji znieczulającej. Teraz na każde 10 g PETN dodajemy 1,1 g wosku lub parafiny i dokładnie mieszamy przez 10 minut utrzymując stałą temperaturę. Po tym czasie dolewamy zimnej wody stale energicznie mieszając, aż wosk lub parafina się zestalą. Odsączamy produkt i suszymy w ciepłym miejscu, uważając jednak aby nie przekroczyć temperatury topnienia flegmatyzatora.
Bezpieczeństwo
Największe niebezpieczeństwo stwarza nagły wzrost temperatury podczas estryfikacji. W razie gdyby zaczęły się wydzielać brunatne tlenki azotu, mieszaninę należy natychmiast wylać do zimnej wody lub do łaźni chłodzącej. Niebezpieczeństwo stwarza też pył suchego PETN, który jest łatwopalny - suszenie należy przeprowadzać z dala od rozgrzanych urządzeń i ognia. Z powodu względnie dużej wrażliwości PETN na uderzenie nie należy przechowywać go na wysokich półkach regałów w szklanych słoikach, gdyż upadek takiego opakowania mógłby w skrajnych przypadkach spowodować detonację.
Snop, Chemiker: "Pentryt", 2003
W. P. Cetner: "Preparatyka materiałów wybuchowych", WAT, Warszawa 1986
BLASTER: posty na forum Rogue Science