Dinitrobenzen PDF Drukuj Email

Dinitroaltbenzen (DNB, C6H4(NO2)2) jest to jeden z lepszych materiałów wybuchowych kruszących. Dinitrobenzen składa się przed oczyszczeniem z około 93% m-dinitrobenznenu, 2% p-dinitrobenzenu i  5% o-dinitrobenzenu. Prędkość detonacji DNB wynosi 6100 m/s. Temperatura topnienia po oczyszczeniu dinitrobenzenu wynosi około 80*C. Dinitrobenzen jest toksyczny tak, więc nie należy go dotykać gołymi rękami, tylko przez rękawiczki. Rzeczą jasną jest ze nienależny go smakować. Otrzymywać go można przez dwa najbardziej powszechne metody, czyli bezpośrednie nitrowanie benzenu do dinitrobenzenu, lub nitrowanie nitrobenzenu do dinitrobenzenu. Wykazuje on małą podatność na bodźce mechaniczne. Tworzy żółte kryształki, ponieważ są one zanieczyszczone nitrofenolami. Oprócz dinitrobenzenu istnieje również:

  • Trójnitrobenzen, C6H3N3O6- temperatura topnienia: 122*C o prędkości detonacji 7000 m/s,
  • Tetranitrobenzen - temperatura topnienia: 136,5*C,
  • Heksanitrobenzen.

Produkcja dwu etapowa - nitrowanie nitrobenzenu do dinitrobenzenu


Otrzymywanie nitrobenzenu

Odczynniki:

  • Benzen (C6H6),
  • Kwas azotowy 65% (HNO3)
  • Kwas siarkowy 98% (H2SO4)
  • Węglan sodu (Na2CO3),
  • Woda,
  • Paski lakmusowe.

Skąd to wziąć?
Benzen nabędziemy jedynie w sklepach chemicznych. Kwas siarkowy możemy kupić na stacji benzynowej pod postacią elektrolitu, jest to rozcieńczony kwas siarkowy 30%, więc musielibyśmy go zatężyć poprzez destylacje. Kupić go można jeszcze w chemicznym rzecz jasna. Zaś azotowy kupimy raczej jedynie w chemicznym. Wodę destylowaną można dostać na stacji benzynowej, lub samemu otrzymać przez destylacje wody – dużo taniej wychodzi. Węglan sodu dostaniemy bez problemu w sklepach chemicznych, lub możemy samemu otrzymać delikatnie prażąc na patelni wodorowęglan sodu (soda oczyszczona, NaHCO3), zaś wodorowęglan sodu można kupić w chemicznych, lub spożywczych.

Sprzęt:

  • Zlewka,
  • Bagietka szklana,
  • Cylinder miarowy,
  • Łaźnia wodna,
  • Termometr,
  • Rozdzielacz,
  • Aparatura do destylacji,
  • Statyw.

Do zlewki umieszczonej w łaźni wodnej z lodem wlewamy 70ml kwasu azotowego 65% a następnie dolewamy powoli ciągle mieszając 90ml kwasu siarkowego 98%. Mieszamy wszystko i w tym momencie właśnie przygotowaliśmy mieszaninę nitrującą. Teraz powoli, również ciągle mieszając dodajemy 60ml benzenu. Temperatura roztworu nie powinna przekraczać 55*C. Teraz całość na łaźni wodnej podgrzewamy do 60*C przez jedną godzinę. Mocujemy rozdzielacz w statywie i zawartość zlewki przelewamy do niego. Nasz nitrobenzen będzie znajdować się na dnie rozdzielacza, a odpadki poreakcyjne stanowią górną warstwę. Rozdzielamy nitrobenzen do osobnej zlewki. Teraz neutralizujemy pozostałe kwasy zawarte w nitrobenzenie, czyli przygotowujemy roztwór 4% węglanu sodu w wodzie destylowanej i przemywamy nasz nitrobenzen do odczynu obojętnego, a na końcu jeszcze dwa razy samą wodą destylowaną. Suszymy nasz nitrobenzen, a następnie przenosimy go od aparatury destylacyjnej odbierając frakcję wrzącą przy temperaturze 206-211*C. Nie należy destylować naszego nitrobenzenu ”do sucha”, również przestrzegamy przed ogrzaniem całości do 214*C, ponieważ w nitrobenzenie znajdują się także związki nitrowe wyższe niż dwu- (np. trinitrodenzen, tetranitrobenzen) i w takiej temperaturze mogą one wybuchnąć. Powinniśmy otrzymać około 70g nitrobenzenu (85% wydajności teoretycznej). Synteza przebiega według poniższej reakcji:

C6H6 + HNO3 -> C6H5-NO2 + H2O

Zobojętnianie i destylacja nie są konieczne ale otrzymamy wtedy produkt zanieczyszczony nitrofenolami i innymi produktami utlenienia, ale jeżeli chcemy przerobić go dalej na dinitrobenzen i używać bezpośrednio jako MWK to nic to nie zmienia. Co innego jeżeli chcemy używać go do syntezy bardziej złożonych związków

Nitrowanie nitrobenzenu do dinitrobenzenu

Odczynniki

  • Nitrobenzen (C6H5-NO2 + H2O),
  • Kwas azotowy dymiący, lub 65% (HNO3),
  • Kwas siarkowy 98% (H2SO4),
  • Alkohol etylowy (C2H5OH),
  • Woda.

Skąd to wziąć?
Nitrobenzen otrzymaliśmy w powyższej reakcji. Kwas siarkowy i azotowy patrz wyżej. Alkohol etylowy, można kupić w sklepach spożywczych oraz przemysłowych - denaturat (raczej niepolecany ze względu na dużą ilość zanieczyszczeń).

Sprzęt

  • Kolba,
  • Zlewka,
  • Bagietka szklana,
  • Chłodnica zwrotna,
  • Łaźnia wodna,
  • Sączek,
  • Lejek,
  • Statyw

W kolbie z zamocowaną chłodnicą zwrotną sporządzamy mieszaninę nitrującą składającą się z 12ml dymiącego kwasu azotowego i 18 ml H2SO4 98% lub dla HNO3 65% : 12 ml HNO3 65% i 36 ml H2SO4 98%. Na dno wrzucamy parę kawałków porcelany - dla bezpieczeństwa. Następnie powoli po około 0,5ml dodajemy do kolby wcześniej otrzymanego nitrobenzenu - łącznie 11ml. Po każdym dodaniu potrząsamy kolbą. Aparaturę przenosimy na łaźnie wodną i ogrzewamy ją przez około 30 minut, co jakiś czas potrząsając kolbą. Nalewamy teraz do dużej zlewki 500ml wody przy ciągłym mieszaniu i zlewamy ochłodzoną zawartość kolby do niej. W ten sposób wytrąci nam się dinitrobenzen. Odsączamy go na lejku umocowanym w statywie z włożonym sączkiem. Przemywamy zawartość na sączku wodą, a następnie musimy go wykrystalizować z alkoholu etylowego, lub lepiej z acetonu. W tym celu rozpuszczamy otrzymany produkt w acetonie a następnie wylewamy całość do dużej ilości wody. Otrzymaliśmy około 16 gram dinitrobenzenu. Synteza dinitrobenzenu przebiega według reakcji:

C6H5-NO2 + HNO3 -> C6H4(NO2)2 + H2O

Aby nasz dinitrobenzen miał większą moc (porównywalną z siłą TNT), to należy stopić suchy DNB z PETN w proporcjach 20% PETN i 80% DNB. Stapiamy całość na łaźni wodnej, wylewamy na płaską powierzchnię i kiedy się całość zestali to kruszymy go obojętnie jakim przedmiotem, byle nie gołymi rękoma! I otrzymujemy eutektyk o sile TNT i temperaturze topnienia około 88*C. Taki eutetyk bardzo dobrze sprawuje się z mieszaninami topliwymi azotanu amonu (mieszamy 80 gram azotanu amonu i 15 gram eutetyku i topimy całość na łaźni wodnej do czasu kiedy zrobi się wszystko jednorodne, potem to zdejmujemy i dodajemy 5 gram pyłu Al), a eutektyk wygląda następująco:




Bezpieczeństwo
Należy uważać operując stężonymi kwasami. Nosić okulary i grube rękawice ochronne! Benzen jest silnie rakotwórczy! ma zapach podobny ksylenu lub toluenu. Sam nitrobenzen pachnie przyjemnie migdałkami, ale nie można go długo wąchać gdyż jest trujacy tak samo jak wszystkie nitrozwiązki aromatyczne. DNB jest bardzo trujący ( w pochu czacha z plusikiem ) więc nie należy go dotykać gołymi rękami i należy obchodzidz sie z nim bardzo ostrożnie !!

Artykuł napisał:
MaLuTkI

Literatura:

”Preparatyka Materiałów Wybuchowych” Władysława Pawła Cetnera.