Dinitrobenzen |
Dinitrobenzen (DNB, C6H4(NO2)2) jest to jeden z lepszych materiałów wybuchowych kruszących. Dinitrobenzen składa się przed oczyszczeniem z około 93% m-dinitrobenznenu, 2% p-dinitrobenzenu i 5% o-dinitrobenzenu. Prędkość detonacji DNB wynosi 6100 m/s. Temperatura topnienia po oczyszczeniu dinitrobenzenu wynosi około 80*C. Dinitrobenzen jest toksyczny tak, więc nie należy go dotykać gołymi rękami, tylko przez rękawiczki. Rzeczą jasną jest ze nienależny go smakować. Otrzymywać go można przez dwa najbardziej powszechne metody, czyli bezpośrednie nitrowanie benzenu do dinitrobenzenu, lub nitrowanie nitrobenzenu do dinitrobenzenu. Wykazuje on małą podatność na bodźce mechaniczne. Tworzy żółte kryształki, ponieważ są one zanieczyszczone nitrofenolami. Oprócz dinitrobenzenu istnieje również:
Produkcja dwu etapowa - nitrowanie nitrobenzenu do dinitrobenzenuOtrzymywanie nitrobenzenu Odczynniki:
Skąd to wziąć? Sprzęt:
Do zlewki umieszczonej w łaźni wodnej z lodem wlewamy 70ml kwasu azotowego 65% a następnie dolewamy powoli ciągle mieszając 90ml kwasu siarkowego 98%. Mieszamy wszystko i w tym momencie właśnie przygotowaliśmy mieszaninę nitrującą. Teraz powoli, również ciągle mieszając dodajemy 60ml benzenu. Temperatura roztworu nie powinna przekraczać 55*C. Teraz całość na łaźni wodnej podgrzewamy do 60*C przez jedną godzinę. Mocujemy rozdzielacz w statywie i zawartość zlewki przelewamy do niego. Nasz nitrobenzen będzie znajdować się na dnie rozdzielacza, a odpadki poreakcyjne stanowią górną warstwę. Rozdzielamy nitrobenzen do osobnej zlewki. Teraz neutralizujemy pozostałe kwasy zawarte w nitrobenzenie, czyli przygotowujemy roztwór 4% węglanu sodu w wodzie destylowanej i przemywamy nasz nitrobenzen do odczynu obojętnego, a na końcu jeszcze dwa razy samą wodą destylowaną. Suszymy nasz nitrobenzen, a następnie przenosimy go od aparatury destylacyjnej odbierając frakcję wrzącą przy temperaturze 206-211*C. Nie należy destylować naszego nitrobenzenu ”do sucha”, również przestrzegamy przed ogrzaniem całości do 214*C, ponieważ w nitrobenzenie znajdują się także związki nitrowe wyższe niż dwu- (np. trinitrodenzen, tetranitrobenzen) i w takiej temperaturze mogą one wybuchnąć. Powinniśmy otrzymać około 70g nitrobenzenu (85% wydajności teoretycznej). Synteza przebiega według poniższej reakcji: C6H6 + HNO3 -> C6H5-NO2 + H2OZobojętnianie i destylacja nie są konieczne ale otrzymamy wtedy produkt zanieczyszczony nitrofenolami i innymi produktami utlenienia, ale jeżeli chcemy przerobić go dalej na dinitrobenzen i używać bezpośrednio jako MWK to nic to nie zmienia. Co innego jeżeli chcemy używać go do syntezy bardziej złożonych związków Nitrowanie nitrobenzenu do dinitrobenzenu Odczynniki
Skąd to wziąć?
W kolbie z zamocowaną chłodnicą zwrotną sporządzamy mieszaninę nitrującą składającą się z 12ml dymiącego kwasu azotowego i 18 ml H2SO4 98% lub dla HNO3 65% : 12 ml HNO3 65% i 36 ml H2SO4 98%. Na dno wrzucamy parę kawałków porcelany - dla bezpieczeństwa. Następnie powoli po około 0,5ml dodajemy do kolby wcześniej otrzymanego nitrobenzenu - łącznie 11ml. Po każdym dodaniu potrząsamy kolbą. Aparaturę przenosimy na łaźnie wodną i ogrzewamy ją przez około 30 minut, co jakiś czas potrząsając kolbą. Nalewamy teraz do dużej zlewki 500ml wody przy ciągłym mieszaniu i zlewamy ochłodzoną zawartość kolby do niej. W ten sposób wytrąci nam się dinitrobenzen. Odsączamy go na lejku umocowanym w statywie z włożonym sączkiem. Przemywamy zawartość na sączku wodą, a następnie musimy go wykrystalizować z alkoholu etylowego, lub lepiej z acetonu. W tym celu rozpuszczamy otrzymany produkt w acetonie a następnie wylewamy całość do dużej ilości wody. Otrzymaliśmy około 16 gram dinitrobenzenu. Synteza dinitrobenzenu przebiega według reakcji: C6H5-NO2 + HNO3 -> C6H4(NO2)2 + H2O
|
« poprzednia | następna » |
---|