Otrzymywanie:
W kolbie kulistej poj. 1l, zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną umieszcza się 100g (2 mole) sproszkowanego cyjanku sodu. Kolbę ogrzewa się na łaźni wodnej do rozpuszczenia cyjanku.
Z wkraplacza dodaje się w ciągu 30-45 min. roztwór 200g (181,5ml 1,58 mol) chlorku benzylu w 200g rektyfikowanego alkoholu. Mieszaninę ogrzewa się na łaźni wodnej w ciągu 4 h, oziębia i odsącza za pomocą pompy wydzielony chlorek sodu, który przemywa sie niewielką ilością alkoholu.
Alkohol oddestylowuje się z łaźni wodnej możliwie jak najdokładniej(wyparka próżniowa). Pozostałą ciecz oziębia się, sączy (jeśli jest potrzebne) i oddziela warstwę surowego cyjanku benzylu (korzystne jest wyekstrahowanie nitrylu eterem lub benzenem).
Produkt suszy się niewielką ilością bezwodnego siarczanu magnezu i destyluje pod zmniejszonym ciśnieniem. Cyjanek benzylu zbiera sie w temp. 102-103°C/13,3 hPa (10 mm Hg).
Wydajność: 160g (86%).
Oczyszczanie:
Otrzymany produkt zawiera pewne ilości izocyjanku i podczas dłuższego stania zabarwia sie. Usuwanie izocyjanku: Przedestylowany cyjanek benzylu wstrząsa się przez 5 min z taką samą objętością ciepłego (60°C) 50% kwasu siarkowego.
Cyjanek benzylu oddziela sie, przemywa taką samą ilością nasyconego wodorowęglanu sodu i następnie taką samą ilością rozcieńczonego roztworu chlorku sodu(nasycony roztwór rozcieńcza się wodą 1:1).
Cyjanek suszy się siarczanem magnezu i destyluje.
Cyjanek benzylu oddziela sie, przemywa taką samą ilością nasyconego wodorowęglanu sodu i następnie taką samą ilością rozcieńczonego roztworu chlorku sodu(nasycony roztwór rozcieńcza się wodą 1:1).
Cyjanek suszy się siarczanem magnezu i destyluje.
Artykuł napisał:
TchemikŹródło:
A.I.Vogel "Preparatyka organiczna"