Kwas 3-nitroftalowy jest „pierwszym ogniwem” w drodze do bardzo poszukiwanego oraz drogiego odczynnika – luminolu (hydrazyd kwasu 3-aminoftalowego). Uzyskujemy go przez nitrowanie bezwodnika ftalowego.

Odczynniki:

• Kwas azotowy dymiący d=1.4 (HNO₃)
• Kwas siarkowy 95-98% (H₂SO₄)
• Bezwodnik ftalowy (C₆H₄(CO)₂O)

Sprzęt:
metoda I „domowa” (mniejsza wydajność)

• statyw, trójnóg
• termometr
• zlewka 250ml
• łaźnia wodna
• bagietka szklana
• cylinder miarowy
• miska z wodną
• palnik
• wkraplacz

metoda II „profesjonalna” (większa wydajność)

Otrzymywanie

Odmierzamy 39ml kwasu siarkowego i wlewamy go zlewki lub też przy metodzie drugiej do kolby trójszyjnej zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne, termometr, nasadkę dwuramienną w której umieszczono chłodnicę zwrotną oraz wkraplacz (przy prowadzeniu reakcji w aparaturze podanej przy drugiej metodzie, pamiętamy o uruchomieniu obiegu wody w chłodnicy). Następnie odważamy 29.6g bezwodnika ftalowego (w sprzedaży występuje w plackowatych kawałkach więc najlepiej go zmielić). Wsypujemy do naczynia reakcyjnego i ogrzewamy naszą mieszaninę najlepiej na łaźni wodnej, w ostateczności na otwartym ogniu, aż do czasu kiedy cały bezwodnik rozpuści się w kwasie siarkowym. Następnie usuwamy źródło ciepła i w ciągu 30-60min wkraplamy 54ml stężonego kwasu azotowego o d=1.4, uważając by utrzymywać temperaturę w zakresie 100-110*C.

Należy bardzo uważać by zniecierpliwieni brakiem wzrostu temperatury nie dodać jednorazowo większej ilości kwasu azotowego, gdyż reakcja jest silnie egzotermiczna, a wzrost temperatury następuje gwałtownie po paru minutach. Potem dajemy aparaturę lub zlewkę na łaźnie wodną na czas 2 godzin. Następnie wszystko zostawiamy na noc do krystalizacji i sączymy.

Otrzymanym produktem jest mieszanina kwasu 3-nitroftalowego oraz 4-nitrofatlowego, dlatego też przepłukujemy go parę razy wodą w efekcie pozbywając się kwasu 4-nitroftalowego.

Wydajność - po oczyszczeniu powinno wyjść ok. 10g kwasu 3-nitroftalowego.Przesącze z przemywań gromadzimy i wyodrębniamy z nich kwas 4-nitrofalowy

Bezpieczeństwo

Dymiący lub stężony kwas azotowy oraz siarkowy jest żrący i należy zachować dużą ostrożność. Pył bezwodnika ftalowego drażni błony śluzowe. Istnieją przesłanki że nitrowanie bezwodnika ftalowego może zakończyć się gwałtownym wybuchem... Jak na razie nie zostało to jednoznacznie potwierdzone...

Artykuł napisał:
Sativ

Literatura:
- http://www.p.lodz.pl/chemia/i-18/preparatyka/preparaty/kwas_3-nitroftalowy.htm
- http://forum.chemik.vitnet.pl/viewtopic.php?t=261&postdays=0&postorder=asc&start=25