Elektrody te (w skrócie zwane elektrodami CSLD = Ceramic Substrate Lead Dioxide) jako podłoże wykorzystują odporne na działanie kwasów i utlenianie podłoże ceramiczne. Powstaje jednak problem: ponieważ te podłoża nie przewodzą prądu, nie można na nich odłożyć metodą elektrolityczną warstwy dwutlenku ołowiu. Dlatego najpierw odkłada się cienką warstwę PbO₂ przez chemiczne utlenianie lub po prostu przez wcieranie jego zawiesiny w wodzie w podłoże, po czym odkłada się drugą, grubszą, przez elektrolizę.
Elektrody CSLD mają wiele zalet i dla młodego chemika są idealne do przeprowadzania elektrolitycznych syntez dość "egzotycznych" związków takich jak jodany czy nadchlorany. Do owych zalet należą przede wszystkim duża odporność mechaniczna (nie tłucze się ani nie pęka) oraz możliwość doboru kształtu w dużym zakresie w zależności od użytego podłoża. Niestety są również wady, do których na pewno zalicza się względna trudność przygotowania, duży potrzebny nakład pracy i trudność zapewnienia odpowiedniego podłączenia elektrycznego.

Odczynniki

• Azotan ołowiu Pb(NO₃)₂
• Nadsiarczan amonu (NH₄)₂S₂O₈
• Amoniak NH_{3 aq}
• Kwas azotowy HNO₃
• Węglan sodu Na₂CO₃
• Niejonowy środek powierzchniowo czynny
• Woda demineralizowana

Sprzęt

• Porowaty sztyft lub płytka ceramiczna
• Wanienki odpowiedniego kształtu
• Zasilacz prądu stałego

Skąd to wziąć?
Większość rzeczy można kupić w sklepie chemicznym lub w Internecie wysyłkowo. Polecam rozejrzeć się po różnych forach chemicznych np. naszym. Niejonowy środek powierzchniowo czynny znajdziemy m. in. w różnych środkach czystości (trzeba spojrzeć na etykietę). Niestety jeśli produkt zawiera inne związki jonowe np. sole, zasady czy kwasy, to trzeba je będzie jakoś usunąć. Właściwym środkiem jest: Vanish Stain Remover (trzeba rozłożyć w nim nadtlenek wodoru, np. dosypując MnO₂, nie wiadomo ile jest w nim środka, poza tym zawiera jakieś "kompozycje zapachowe"), Mr. Muscle Cera-Fix (zawiera również alifatyczne węglowodory, ale ma 5-15% środka) lub Stain Devils Długopis firmy Dr. Beckmann (najlepszy - nie zawiera nic oprócz 5-15% środka, ale jest dość drogi - ja znalazłem 50 ml za około 7 zł). Wodę demineralizowaną znajdziemy w Leader Price lub na stacji benzynowej. Najtrudniej będzie znaleźć odpowiednie podłoże. Można samemu wykonać podłoże przez spiekanie tlenków wapnia, magnezu, glinu, krzemu lub cyrkonu bądź mieszanki tych tlenków, ale trzeba dysponować odpowiednim źródłem ciepła. Nadają się też różne rodzaje porowatej ceramiki. Innym niezłym podłożem jest niebarwiony pumeks kosmetyczny, pod warunkiem, że nadmiernie się nie pyli - trzeba go kilka razy przemyć wodą. Jako źródło prądu nada się zasilacz komputerowy (patrz artykuł na ten temat).      

Przygotowanie anody wymaga dwóch etapów odkładania dwutlenku ołowiu. Pierwszym krokiem jaki powinieneś zrobić to zapewnić sensowny uchwyt np. wywiercić dziurę w podłożu, przez który później przewleczesz drut lub lepiej przygotować obejmę z miedzi. Odtłuść powierzchnię porowatego podłoża przez przemycie jakimś rozpuszczalnikiem (benzyna ekstrakcyjna, aceton itp.), a następnie wodą demineralizowaną. Jeśli chwilowo nie masz żadnego rozpuszczalnika dokładnie umyj podłoże w wodzie z płynem do naczyń lub mydłem. Od tej pory staraj się nie dotykać elektrody palcami - używaj tylko szczypiec lub rękawiczek. Przygotuj nasycony roztwór azotanu ołowiu w wodzie demineralizowanej o temperaturze od 50 do 90 °C. Uzyskana powłoka azotanu jest tym lepsza im bardziej nasycony jest roztwór. Ogrzewaj naczynie z roztworem najlepiej na łaźni wodnej (chociaż można i na siatce azbestowej, choć wtedy należy odwracać elektrodę co pewien czas). W tak przygotowanym roztworze zanurz podłoże ceramiczne. Powinno być ono nasączane od 5 minut do 1 godziny w zależności od swoich właściwości (im drobniejsze pory tym dłuższy czas nasączania), temperatura powinna być utrzymywana na jednakowym poziomie. Po nasączeniu w roztworze azotanu ołowiu trzeba podłoże dokładnie wysuszyć. Możesz odłożyć je do wyschnięcia lub osuszyć np. suszarką.
Otrzymaną warstwę azotanu ołowiu trzeba utlenić w odpowiedniej kąpieli. Należy ją przygotować przez rozpuszczenie w 8-10% roztworze amoniaku tyle nadsiarczanu, by otrzymać stężenie 5-6%. Np. w 334 ml wody rozpuścić 166 ml 25-28% amoniaku i 30 g nadsiarczanu amonu. Dokładne proporcje nie są istotne. Można również użyć droższego nadsiarczanu sodu lub potasu. Ma to tą ważną zaletę że nie musisz wtedy używać wyciągu. Na litr roztworu należy wziąć 60 g nadsiarczanu oraz 80 g wodorotlenku metalu, którego solą jest nadsiarczan. Utlenianie powinno trwać około 1 godziny, a temperatura najlepiej 50-60°C. Można to również zrobić przy normalnej temperaturze pokojowej, ale rezultaty będą gorsze i trzeba będzie długo czekać. Alternatywnie można do naczynia w którym ustawiona jest elektroda wprowadzać dwutlenek chloru (otrzymujemy go przez działanie kwasami mineralnymi na chlorany), jednak jest to ryzykowne jako że ClO₂ jest gazem wybuchowym oraz silnie trującym. Po utlenieniu podłoże pokryje się mikrokryształkami dwutlenku ołowiu. Teraz przemywamy przyszłą elektrodę rozcieńczonym (1-2%) kwasem azotowym, następnie wodą demineralizowaną, po czym suszymy np. suszarką z bliskiej odległości lub w piekarniku w temp. 100°C. Sprawdzamy jak dobrze otrzymana płytka lub sztyft przewodzi prąd. Jeśli przewodnictwo jest za małe (opór elektryczny wzdłuż najdłuższego boku przekracza 100 omów) to proces chemicznego odkładania PbO₂ należy powtórzyć. Jeśli przewodnictwo jest wystarczające, to można przejść do następnego etapu. Niestety kroki utleniania i ponownego nasączania trzeba zazwyczaj powtarzać kilka razy.
Innym, łatwiejszym sposobem jest przygotowanie mieszaniny PbO₂ z niewielką ilością wody tak aby otrzymać coś o konsystencji papki i wcieranie jej za pomocą ściereczki w podłoże. Koniecznie należy założyć przy tym rękawiczki gdyż PbO₂ jest silnie trujący nawet przy kontakcie ze skórą.

Kolejnym krokiem jest elektrolityczne odkładanie warstwy dwutlenku ołowiu. Aby to zrobić trzeba sporządzić elektrolit - powinien zawierać azotan ołowiu w stężeniu od 165 do 330 g/l, następnie należy obniżyć pH do 2 - 3 za pomocą kwasu azotowego. Dodatkowo możemy dodać 5-8 g/l niejonowego środka powierzchniowo czynnego - zwiększy to gładkość powierzchni otrzymanej elektrody. Uwaga - jeśli używasz czegoś co ma 5-15% tego środka przyjmij wartość średnią i wlej od 50 do 80 g preparatu. Jako anodę (podłączamy do dodatniego bieguna źródła prądu) używamy uprzednio otrzymaną płytkę z dwutlenkiem ołowiu, jako katodę - nierdzewny drut stalowy, miedziany lub blaszkę ołowianą. Napięcie elektrolizy nie ma większego znaczenia. Gęstość prądu anodowego powinna wynosić do 20 A/dm², czyli na każde 100 cm² powierzchni anody powinno przypadać do 20 A natężenia prądu. Najlepsze efekty czyli najtrwalszą powłkę uzyskamy stosując małe gęstości prądu (poniżej 5 A/dm² czyli poniżej 0,05 A/cm². Natężenie prądu można zmieniać zwiększając lub zmniejszając powierzchnię katody, zmieniając odległość między anodą a katodą lub włączając w obwód oporniki. Elektrolizę należy prowadzić dopóki warstwa odłożonego dwutlenku ołowiu będzie miała grubość 1-3 mm (im większa grubość wastwy tym elektroda będzie odporniejsza, ale i zużycie azotanu ołowiu będzie większe). W czasie elektrolizy pH roztworu należy regulować w okolicach 2 przez dodawanie zasadowego węglanu ołowiu Pb₂(OH)₂CO₃, który jako nierozpuszczalny biały osad uzyskamy przez zlanie roztworów azotanu ołowiu i węglanu sodu.
Ostatnim ale jednym z najważniejszych kroków jest zapewnienie odpowiedniego połączenia elektrycznego z anodą. Ceramiczne podłoże będzie zazwyczaj podciągało elektrolit, przez co połączenie będzie ulegało zniszczeniu. Aby temu zapobiec trzeba elektrolityczne odkładanie PbO₂ przeprowadzić w dwóch krokach, najpierw odwrócić elektrodę "do góry nogami" i odłożyć bardzo szczelną warstwę w miejscu gdzie będzie podłączenie (używając do tego niskiego natężenia prądu), a następnie pokryć pozostałą część elektrody do jednakowej grubości. Do bezpośredniego kontaktu z elektrodą nadaje się oprócz grafitu tylko srebrzony drut miedziany, gdyż w miejscu podłączenia drut działa jak anoda i utlenia się. Srebro zapobiega podwyższeniu oporności towarzyszącej temu zjawisku, gdyż jego tlenek przewodzi prąd. Ołów nie nadaje się do tego celu gdyż jego niższe tlenki które się wtedy tworzą nie przewodzą prądu. Jeśli nie mamy odczynników do technicznego srebrzenia to możemy wykorzystać grafit np. z baterii - trzeba wtedy silnie zmatowić powierzchnię miedzi i mocno wetrzeć w nią proszek grafitowy (uwaga - ta metoda nie została sprawdzona). Osobną sprawą jest kształt połączenia. Najlepiej jeśli nasza anoda ma kształt pręta - wtedy można zastosować uchwyt w kształcie obejmy. Jeśli jest to płytka to trzeba będzie zastosować zbliżoną konstrukcję. Szczegóły na poniższym rysunku (zakładamy że srebrzymy miedź na częściach kontaktowych):

Jeśli wolimy posrebrzyć anodę (w większości przypadków zapewnia to znacznie lepszy kontakt elektryczny) to postępujemy tak:

Srebrzenie anody przeprowadzamy przez elektrolizę roztworu rozpuszczalnej soli srebra (np. azotanu) używając elektrody z PbO₂ jako katody, używając do tego niskiej gęstości prądu. Powłoka nie będzie błyszcząca ale jej właściwości będą takie jak trzeba.
Tak otrzymana elektroda nadaje się idealnie do elektrolitycznej syntezy chloranów, nadchloranów i jodanów, a także do wielu innych zastosowań gdzie potrzebna jest odporna chemicznie anoda. Uwaga - stosowanie tej elektrody jako katody (poza srebrzeniem podłączenia) może spowodować jej zniszczenie, gdyż PbO₂ zredukuje się do niższych tlenków ołowiu. Ze względu na warunki panujące wewnątrz elektrolizera do produkcji chloranów i nadchloranów podłączenia anody muszą znajdować się na zewnątrz, a anoda musi przechodzić przez uszczelniony otwór w górnej ścianie (pokrywce).

Bezpieczeństwo
Wszystkie związki ołowiu są silnie trujące - należy za wszelką cenę unikać ich kontaktu ze skórą, zwłaszcza w roztworach. Unikać tworzenia się pyłów (nie można proszkować). Najlepiej wszystkie operacje z solami ołowiu i samym ołowiem przeprowadzać w rękawiczkach. Podczas elektrolizy tworzy się mgiełka roztworu soli ołowiu, należy więc przykryć czymś elektrolizer aby ich się nie nawdychać.

Poniżej zdjęcia z odkładania warstwy PbO₂ poprzez chemiczne utlenianie. Proces taki trzeba powtórzyć kilka razy aby uzyskać właściwe przewodnictwo. Niestety ponieważ taką gotową do odkładania elektrolitycznego (utlenioną bodajże 3 razy) elektrodę ktoś mi po chamsku zniszczył, a na zrobienie nowej nie za bardzo mam czas, dalszych zdjęć chwilowo nie będzie :(. Po najechaniu kursorem na zdjęcie pojawi się opis.