Najważniejszym czynnikiem, który powstrzymuje chemika amatora przed domową produkcją nadchloranów jest brak odpowiednich elektrod. Jak zawsze najlepiej nadaje się do tego platyna, ale jej koszt może przyprawić o konwulsje, drgawki i inne mało ciekawe rzeczy... Zastępczym materiałem, prawie tak samo wydajnym i odpornym na korozję jest dwutlenek ołowiu. Oprócz tego, że przewodzi prąd, dwutlenek ołowiu jest bardzo mało aktywny chemicznie. Chociaż elektrody z dwutlenku ołowiu są szeroko używane w akumulatorach samochodowych, nie nadają się do produkcji nadchloranów, gdyż mają również metalową siatkę. Jedynym wyjściem jest sporządzenie takiej elektrody w domu. Najłatwiej jest ją wykonać pokrywając warstwą dwutlenku ołowiu odpowiednie podłoże np. grafit.

Odczyniki

• Azotan ołowiu(II) Pb(NO₃)₂)
• Zasadowy węglan ołowiu Pb₂(OH)₂CO₃
• Azotan miedzi(II) Cu(NO₃)₂)
• Zasadowy węglan miedzi Cu₂(OH)₂CO₃
• Kwas azotowy HNO₃
• Wodorotlenek sodu NaOH
• Woda demineralizowana lub destylowana
• Niejonowy środek powierzchniowo czynny
• Elektroda grafitowa (C)

Skąd to wziąć?
Pierwsze sześć rzeczy można kupić w sklepie chemicznym lub przez sieć. Węglany ponadto otrzymamy przez zlanie ze sobą roztworów azotanu ołowiu lub siarczanu miedzi i Na₂CO₃. Rozpuszczając osad zasadowego węglanu miedzi w kwasie azotowym otrzymamy potrzebny azotan miedzi. Elektrodę grafitową można wydobyć z niealkalicznych baterii cynkowo-węglowych lub użyć starych grafitów do ołówków (nowe z pewnością nie są z grafitu). Najlepsze są duże płaskie baterie 4,5V, które zawierają trzy elektrody odpowiednich rozmiarów, aby je wydobyć trzeba jakoś rozciąć otaczającą je cynkową blaszkę i pozbyć się kruchej czarnej "otuliny". Wodę demineralizowaną można kupić w sklepach sieci Leader Price (3,45 zł za 5 litrów), w sklepie POCh lub na stacji benzynowej, ewentualnie można samemu otrzymać przez destylację wody.

Sprzęt

• Szklanka lub zlewka 250 ml
• Silnik wysokoobrotowy
• Drut miedziany
• Źródło prądu 6V
• Rurka stalowa

Największą trudnością jest ustawienie aparatury do produkcji anod z dwutlenku ołowiu. Należy do silnika o minimalnej prędkości obrotowej 1000 obrotów na minutę dołączyć rurkę stalową. Na końcu rurki trzeba przykleić anodę za pomocą kleju do klejenia na gorąco. Całość należy ustawić tak, aby elektroda grafitowa była w całości zanurzona w roztworze. Pomiędzy elektrodą a rurką musi istnieć połączenie elektryczne. Trzeba też ustawić ślizgający się po rurce styk, tak aby elektroliza mogła być prowadzona przy jednoczesnym obracaniu się elektrody. Dolne 1-2 cm rurki musi byż pokryte klejem aby zapobiec korozji metalu. Ustawienie takie przedstawia rysunek:

Uwaga: jeśli mamy niejonowy środek powierzchniowo czynny, to możemy sobie darować ustawianie całej tej skomplikowanej aparatury i po prostu dodać do elektrolitu 5-8 g/l owego środka. Najlepszym produktem zawierającym taki środek jest "Stain Devils Długopis" (środek czyszczący firmy Dr. Beckmann) ponieważ jako jedyny który znalazłem zawiera wyłącznie ok. 10% niejonowego środka powierzchniowo czynnego i wodę. Sprzedają go w małych opakowaniach 50 ml i niestety jest dość drogi (ja znalazłem go po 6,08 zł), ale jeśli dodamy go ok. 60 ml na litr elektrolitu nie musimy ustawiać całej skomplikowanej maszynerii do obracania elektrody.      Kolejną czynnością jest przygotowanie elektrody grafitowej. Najpierw myjemy ją gorącą wodą, a następnie odtłuszczamy acetonem, benzyną ekstrakcyjną lub podobnym rozpuszczalnikiem. Po odtłuszczeniu nie można dotykać elektrody. Teraz przeprowadzamy tą elektrodą elektrolizę 10% roztworu wodorotlenku sodu przez 30 minut. Grafit powinien być anodą, jako katody używamy drutu miedzianego bądź z nierdzewnej stali. Napięcie powinno wynosić 5-6V a gęstość prądu nie ma większego znaczenia, lecz powinna być co najmniej 5A/dm³. Podczas elektrolizy roztwór może zmętnieć i przybrać szary kolor. Teraz anodę zanurzamy w rozcieńczonym kwasie azotowym na parę minut. Dwukrotnie płuczemy ją demineralizowaną wodą (Uwaga, nie wolno jej dotknąć tym samym ją zatłuszczając, najlepiej brać ją przez czyste rękawiczki).
Teraz trzeba sporządzić roztwór do pokrywania PbO₂. W tym celu w 200 ml demineralizowanej wody rozpuszczamy 50 g azotanu ołowiu i 10 g azotanu miedzi. Obniżamy pH roztworu do 1 za pomocą kwasu azotowego.
Przyszedł czas na właściwe pokrywanie. Do zlewki / szklanki wlewamy uprzednio przygotowany roztwór. Zanurzamy w nim anodę oraz katodę z drutu miedzianego lub z nierdzewnej stali. Włączamy silnik i ustalamy obroty na poziomie co najmniej 1000 obr/min. Gęstość prądu powinna wynosić około 0,05 A/cm³, w przypadku wspomnianej anody nieco mniej niż 0,5 A, a napięcie 5-6V. Najlepsze rezultaty uzyskuje się elektrolizując w temperaturze około 55°C, nie wyższej jednak niż 70°C. Przy elektrolizowaniu przez dłuższy okres czasu może okazać się potrzebne uzupełnienie miedzi i ołowiu w roztworze za pomocą mieszaniny 1:1 wagowo węglanu miedzi i zasadowego węglanu ołowiu. Poznamy konieczność takiego uzupełnienia po pojawieniu się silnego gazowania na anodzie (co oznacza brak ołowiu w elektrolicie) lub wydzielaniu się metalicznego ołowiu na katodzie (brak miedzi). Dodawanie tych związków należy przeprowadzić poza naczyniem w którym prowadzi się elektrolizę aby nie dopuścić do powstawania bąbelków dwutlenku węgla na anodzie, tzn. trzeba pobrać część roztworu z elektrolizera i dodać do niego związki albo wyłączyć prąd i wyjąć elektrodę na czas dodawania. Związki miedzi są konieczne w elektrolicie, gdyż zapobiegają wydzielaniu się metalicznego ołowiu na katodzie. Elektrolizę kończymy, gdy grubość naszej elektrody zwiększyła się o 1,6 - 2 mm (powłoka ma 0,8 - 1 mm grubości). Może to potrwać dość długo, nawet kilkadziesiąt godzin zważywszy na konieczną małą gęstość prądu. Powierzchnia elektrody powinna być czarna, błyszcząca i niemal idealnie gładka. Jeśli są w powłoce dziury, trzeba będzie je zakleić kroplami kleju do klejenia na gorąco i podczas elektrolitycznego otrzymywania chloranów i nadchloranów sprawdzać stan kleju co jakiś czas, uzupełniając go w razie potrzeby.